[发明专利]一种α-烯烃制备合成润滑油的吡啶亚胺钯配合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于α-烯烃合成润滑油的吡啶亚胺钯配合物，其特征在于：所述吡啶亚胺钯配合物的结构式如下式(I)：

其中，n为1或2。

2.根据权利要求1所述的一种用于α-烯烃合成润滑油的吡啶亚胺钯配合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：合成化合物(Ⅱ)

取配比好的6-溴-2-吡啶甲醛、对甲苯磺酸、甲苯和乙二醇装入反应器中，通过搅拌器进行搅拌反应，待反应结束后冷却至室温，然后加入饱和碳酸钠水溶液，接着用甲苯萃取，有机相用硫酸镁干燥，经过浓缩后得到棕褐色油状物即为化合物(Ⅱ)；

S2：合成化合物(Ⅲ)

取氢化钠，在氮气保护下向氢化钠中加入烷氧链化合物，并在室温下搅拌，搅拌后取步骤S1得到的化合物(Ⅱ)加入反应，通过搅拌器进行搅拌反应，反应完成待冷却后加入水进行淬灭反应，待反应液变为棕色澄清，使用二氯甲烷和水萃取，所得有机相集中，使用硫酸镁干燥、过滤，浓缩后在真空线上抽干，即得化合物(Ⅲ)；

S3：合成化合物(Ⅳ)

取步骤S2制得的化合物(Ⅲ)，之后加入盐酸和四氢呋喃，通过搅拌器进行搅拌反应，反应完成后，将反应液加入锥形瓶，在低温下加入碳酸氢钠溶液直至反应液不再产生气泡，使用氯仿多次萃取，有机相集中，使用硫酸镁干燥、过滤，在旋转蒸发仪上旋干，最后在真空线上抽干，即得化合物(Ⅳ)；

S4：合成化合物(Ⅴ)

取化合物(Ⅳ)，然后加入2,6-二异丙基苯胺、甲酸和乙醇，通过搅拌器进行搅拌反应，待反应液旋干，加入二氯甲烷和水萃取多次，将有机相合并、旋干，得到粗产物，最后通过柱层析法极性分离粗产物，得到的亮黄色油状物为化合物(Ⅴ)；

S5：合成配合物(Ⅰ)

在室温氮气保护下将步骤S4合成的化合物(Ⅴ)在溶剂中与Pd(COD)Me2反应，待反应结束后，得到合成配合物(Ⅰ)即为吡啶亚胺钯配合物；

所述步骤S1中搅拌器的温度设置为140℃，回流时间为40h，制得的化合物(Ⅱ)的反应式如下：

所述步骤S2中烷氧链化合物为乙二醇甲醚或二乙二醇单甲醚；

所述步骤S2中室温下搅拌的时间为30min，搅拌器的温度设置为140℃，搅拌器的搅拌时间为24h，所述化合物(Ⅲ)的反应式如下：

其中n＝1，2；

所述步骤S3中盐酸的质量分数为9～11％，所述搅拌器的温度设置为100℃，搅拌回流18h，所述化合物(Ⅳ)的反应式如下：

其中，n＝1，2；

所述步骤S4中所述搅拌反应器的温度设置为100℃，搅拌回流3h，所述化合物(Ⅴ)的反应式如下：

其中n＝1,2。

3.根据权利要求2所述的一种用于α-烯烃合成润滑油的吡啶亚胺钯配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中柱层析法是以石油醚：乙酸乙酯为100：1的方式。

4.根据权利要求2所述的一种用于α-烯烃合成润滑油的吡啶亚胺钯配合物的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中Pd(COD)Me₂中COD为1,5-环辛二烯，所述化合物(Ⅴ)和Pd(COD)Me2按照摩尔比为1：1反应，反应时间为12～24小时，所得配合物(Ⅰ)的反应式为：

其中n为1或2。