[发明专利]一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法有效
申请号: | 201910621109.X | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN110304639B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 陈鑫;李将;孙占华 | 申请(专利权)人: | 浙江宏达化学制品有限公司 |
主分类号: | C01D3/04 | 分类号: | C01D3/04;C01D5/14 |
代理公司: | 浙江专橙律师事务所 33313 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 312399 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻磺酸钠苯 甲醛 副产盐 提纯 方法 | ||
1.一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)将邻磺酸钠苯甲醛生产过程中产生的副产盐进行洗涤,去除有机物残留;
(2)将洗涤后的副产盐充分溶解到热水中制成饱和溶液,并趁热进行过滤;
(3)将过滤后的饱和溶液放入四口瓶,向四口瓶中逐滴加入盐酸,将饱和溶液的pH值调节至1~2,盐酸加入过程中会有气泡产生,当无气泡产生时,停止加入盐酸;
(4)再用氢氧化钠溶液将饱和溶液的pH值调节至中性,然后开始蒸馏浓缩;
(5)当浓缩到氯化钠析出时,进行热滤,将滤液继续浓缩,浓缩至不再析出氯化钠为止,从而完成邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯。
2.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中所述的热水为温度在50~70℃之间的纯水。
3.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述的盐酸为质量分数为10%~37%盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液为质量分数为10%~32%的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述的中性为pH=6.5~7.5。
6.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:在步骤(5)中,当所述氯化钠的析出量为氯化钠沉降体积占浓缩液体积25%~45%时,进行热滤。
7.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(5)蒸馏出的水用于副产盐的洗涤和溶解。
8.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(3)所述的pH调节过程中会产生二氧化硫,采用真空将二氧化硫抽出,利用氢氧化钠溶液对二氧化硫进行吸收;关注步骤(3)中氢氧化钠溶液的pH值情况,当pH降至9.0以下时,检测吸收有二氧化硫的氢氧化钠溶液中亚硫酸钠的含量,补加亚硫酸钠固体,用于合成邻磺酸钠苯甲醛。
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