[发明专利]一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法有效

专利信息
申请号: 201910621109.X 申请日: 2019-07-10
公开(公告)号: CN110304639B 公开(公告)日: 2022-04-08
发明(设计)人: 陈鑫;李将;孙占华 申请(专利权)人: 浙江宏达化学制品有限公司
主分类号: C01D3/04 分类号: C01D3/04;C01D5/14
代理公司: 浙江专橙律师事务所 33313 代理人: 朱孔妙
地址: 312399 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 邻磺酸钠苯 甲醛 副产盐 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

(1)将邻磺酸钠苯甲醛生产过程中产生的副产盐进行洗涤,去除有机物残留;

(2)将洗涤后的副产盐充分溶解到热水中制成饱和溶液,并趁热进行过滤;

(3)将过滤后的饱和溶液放入四口瓶,向四口瓶中逐滴加入盐酸,将饱和溶液的pH值调节至1~2,盐酸加入过程中会有气泡产生,当无气泡产生时,停止加入盐酸;

(4)再用氢氧化钠溶液将饱和溶液的pH值调节至中性,然后开始蒸馏浓缩;

(5)当浓缩到氯化钠析出时,进行热滤,将滤液继续浓缩,浓缩至不再析出氯化钠为止,从而完成邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯。

2.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中所述的热水为温度在50~70℃之间的纯水。

3.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述的盐酸为质量分数为10%~37%盐酸溶液。

4.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液为质量分数为10%~32%的氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述的中性为pH=6.5~7.5。

6.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:在步骤(5)中,当所述氯化钠的析出量为氯化钠沉降体积占浓缩液体积25%~45%时,进行热滤。

7.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(5)蒸馏出的水用于副产盐的洗涤和溶解。

8.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特征在于:步骤(3)所述的pH调节过程中会产生二氧化硫,采用真空将二氧化硫抽出,利用氢氧化钠溶液对二氧化硫进行吸收;关注步骤(3)中氢氧化钠溶液的pH值情况,当pH降至9.0以下时,检测吸收有二氧化硫的氢氧化钠溶液中亚硫酸钠的含量,补加亚硫酸钠固体,用于合成邻磺酸钠苯甲醛。

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