[发明专利]一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法有效
申请号: | 201910621109.X | 申请日: | 2019-07-10 |
公开(公告)号: | CN110304639B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 陈鑫;李将;孙占华 | 申请(专利权)人: | 浙江宏达化学制品有限公司 |
主分类号: | C01D3/04 | 分类号: | C01D3/04;C01D5/14 |
代理公司: | 浙江专橙律师事务所 33313 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 312399 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻磺酸钠苯 甲醛 副产盐 提纯 方法 | ||
一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,该方法包括如下步骤:将邻磺酸钠苯甲醛生产过程中产生的副产盐进行洗涤;将洗涤后的副产盐充分溶解到热水中制成饱和溶液,并趁热进行过滤;将过滤后的饱和溶液放入四口瓶,向四口瓶中逐滴加入盐酸,将饱和溶液的pH值调节至1~2;再用氢氧化钠溶液将饱和溶液的pH值调节至中性,开始蒸馏浓缩;当浓缩到氯化钠析出时,进行热滤,将滤液继续浓缩,浓缩至不再析出氯化钠为止,从而完成邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯。本发明具有既能简化副产盐处理的工艺,降低副产盐处理费用,又能充分利用脱硫产生的二氧化硫生成亚硫酸钠,用于合成邻磺酸钠苯甲醛,降低原料成本的优点。
技术领域
本发明属于精细化工技术领域,特别涉及一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法。
背景技术
邻磺酸钠苯甲醛(O-benzaldehyde sulfonic acid sodium salt),又名苯甲醛-2-磺酸钠,分子式为C7H5NaO4S,分子量为208.2。
邻磺酸钠苯甲醛是合成荧光增白剂CBS、三苯甲烷染料和防蛀剂N的主要中间体。荧光增白剂CBS是一种新型荧光增白剂。具有优良的耐氯漂、耐酸碱、耐日晒性能,是轻工、纺织及日化行业的理想添加剂,尤其是用于各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂,可改善产品的使用性能,提高产品内在质量和外观质量。特别适用于低温洗涤增白,是目前世界上用于洗涤剂行业中效果最佳的荧光增白剂品种。荧光增白剂CBS,目前广泛适用于洗衣液中的一种荧光增白剂。
工业上,邻磺酸钠苯甲醛通常是在碘化钾催化作用下,于水中将邻氯苯甲醛用亚硫酸钠进行磺化而得;合成结束后通过蒸馏将物料浓缩,同时回收少量未完全反应的邻氯苯甲醛,而后过滤除去盐;然后进行冷却结晶。此过程中产生的盐含有氯化钠、亚硫酸钠、水和少量有机物,为500~600公斤/吨产品。此盐不能直接使用,需作为废物处置,极大的增加了成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种利用邻磺酸钠苯甲醛副产盐分离出氯化钠和亚硫酸钠达到副产盐提纯的目的,并降低副产盐处理费用的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的,本发明是一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法,其特点是,该方法包括如下步骤:
(1)将邻磺酸钠苯甲醛生产过程中产生的副产盐进行洗涤,去除有机物残留;
(2)将洗涤后的副产盐充分溶解到热水中制成饱和溶液,并趁热进行过滤;
(3)将过滤后的饱和溶液放入四口瓶,向四口瓶中逐滴加入盐酸,将饱和溶液的pH值调节至1~2,盐酸加入过程中会有气泡产生,当无气泡产生时,停止加入盐酸;
(4)再用氢氧化钠溶液将饱和溶液的pH值调节至中性,然后开始蒸馏浓缩;
(5)当浓缩到氯化钠析出时,进行热滤,将滤液继续浓缩,浓缩至不再析出氯化钠为止,从而完成邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,步骤(2)中所述的热水为温度在50~70℃之间的纯水,进一步优选为60~65℃的纯水。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,步骤(3)中所述的盐酸为质量分数为10%~37%盐酸溶液,进一步优选为37%盐酸溶液。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液为质量分数为10%~32%的氢氧化钠溶液,进一步优选为10%~15%的氢氧化钠溶液。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的,步骤(4)中所述的中性为pH=6.5~7.5。
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