[发明专利]一种氮化钒/碳纳米纤维微波吸收剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮化钒/碳纳米纤维微波吸收剂及其制备方法，首先配制静电纺丝液，将乙酰丙酮氧钒加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，混合物置于室温搅拌得到静电纺丝液；制备一维纳米纤维，纳米纤维相互堆叠形成导电网络；对制备的纳米纤维进行预氧化处理，预氧化后，再对纤维进行氮化处理，得到VN/C纳米纤维电磁吸波剂。本发明制备所得的氮化钒/碳纳米纤维成型完整、长径比较大、结构稳定且制备方法简单、重复性优良，吸波性能良好，有效的拓展了氮化钒的应用领域。

技术领域

本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种氮化钒/碳纳米纤维微波吸收剂及其制备方法。

背景技术

微波吸收材料在军工及民事方面均有着广泛的应用，已经成为军事装备雷达隐身、电磁屏蔽和抗电磁辐射干扰等技术领域研究的热点。微波吸收材料，通过将电磁能量转化为热能以及其它形式的能量，实现对微波的衰减与吸收，可以在很大程度上解决电磁污染以及雷达隐身问题。微波吸收材料对微波的吸收主要依赖于填充其中的微波吸收剂。基于国防与电磁污染防护的需求，开发具有较宽的吸收频带、较大的吸收程度、较薄的高性能吸收材料已将迫在眉睫。传统微波吸收材料往往因为密度大、稳定性差或吸收频带窄、匹配厚度大等缺点制约了其发展和应用，难以实现宽、薄、轻、宽这个新的吸波材料的要求，基于此，近几年介电材料成为研究的热点。在介电材料中，过渡金属氮化物由于其优异的物理化学性能成为研究的热点，2012年河南大学Gong等利用NH3氮化处理TiO2纳米管制备了TiN纳米颗粒，其与石蜡的混合材料在厚度为3.0mm时，试样的最小反射损耗数值为-27.0dB。(Gong C.H.,Zhang J.W.,et al.Synthesis and microwave electromagneticproperties of nanosized titanium nitride[J].Journal of Materials Chemistry,2012,22(8):3370-3376.)

过渡金属氮化物中氮化钒熔点高、硬度大、导热导电性好、化学稳定性优异，具有好的耐腐蚀，并且是导电性优良，被广泛研究应用于超级电容器、锂硫电池、催化等领域，目前尚未发现作为吸波材料的研究，氮化钒具有与微波吸收剂氮化钛、碳化钛等相似的NaCl晶体结构，具有一定的作为吸波剂的理论基础。在众多氮化钒微观结构中，一维材料易于构建良好的导电网络结构的特性利于电磁波的吸收。于是本发明的研究对象为氮化钒材料。在制备一维氮化钒的方法中，以静电纺丝法制备的纳米纤维作为吸波剂具有以下优点：

(1)易于调控纳米纤维组成及结构。通过改变前驱溶液配比及后续处理条件可以改变复合纤维的化学组成及微观结构(实心、空心或多孔)，为其电、磁性能的调控提供基础；

(2)易于构建高速导电路径。纤维在透波基体中相互连接可形成利于电荷快速传递/跃迁的三维连通导电网络结构，从而提高材料的导电损耗；

(3)易于控制构成纤维的颗粒尺寸。纤维之间仅有有限的部位可以相互接触，避免颗粒之间团聚而长大，充分发挥纳米颗粒的尺寸效应及丰富的界面。

氮化钒的制备一般分为前驱氧化钒的制备和后续氮化处理，在后续氮化过程中，物相转变引起的体积变化率较大，结构易破碎，导致难以保持原有一维形貌。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种氮化钒/碳纳米纤维微波吸收剂及其制备方法，实现对氮化钒应用领域的拓展及微波吸收的宽频、强吸收。

本发明采用以下技术方案：

一种氮化钒/碳纳米纤维微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、首先配制静电纺丝液，将乙酰丙酮氧钒加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，混合物置于室温搅拌得到静电纺丝液；