[发明专利]苯硼酸修饰磁性β-环糊精聚合物的制备方法及其选择性分离莽草酸的应用

权利要求书

1.一种苯硼酸修饰磁性β-环糊精聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a）按照固液比0.5～2mmol : 2.5～5mmol : 0.25～0.5mmol : 60～120mL，将FeCl₃·6H₂O、NaAc·3H₂O和Na₃C₆H₅O₇·2H₂O溶于乙二醇中，充分搅拌溶解后，转移至水热反应釜，120～200℃反应10～14h 后，离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，75℃烘干得纳米Fe₃O₄固体；

b）按照每100 mL含有0.1211 g Tris水溶液中溶解0.1～0.5 g盐酸多巴胺和0.12～0.2 g Fe₃O₄，充分搅拌后，用盐酸调溶液pH至8.5，搅拌4～6 h后，离心，固体用蒸馏水洗涤五次，75℃烘干得Fe₃O₄@PDA固体；

c）配制质量分数为7%氢氧化钠水溶液，按照每10 mL 7%氢氧化钠水溶液加0.1～2 gβ-环糊精和0.24～0.96 g环氧氯丙烷，搅拌6 h后得混合溶液，按每100 mL混合溶液加1 gFe₃O₄@PDA固体，搅拌5 h，水洗至溶液中性，60℃烘干得Fe₃O₄@PDA@β-环糊精固体；

d）每30 mL DMF溶液加入0.1 g Fe₃O₄@PDA@β-环糊精固体和1～5 g马来酸酐，80℃水浴10～12 h，冷却后，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，60℃烘干得羧基化Fe₃O₄@PDA@β-环糊精固体；

e）将2.4 g EDC 溶于50 mL蒸馏水中，加入物质的量为EDC 1～2倍的NHS，充分搅拌后，加入0.1 g Fe₃O₄@PDA@β-环糊精固体，搅拌1～1.5 h；用1 mol/L NaOH水溶液调节溶液pH 7～8.5, 再加入0.05～0.1 g的 3-氨基苯硼酸，搅拌6～18 h，分离、水洗，60℃烘干得苯硼酸修饰磁性β-环糊精聚合物。

2.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性β-环糊精聚合物的制备方法，其特征在于：步骤a）所述按照固液比1mmol:3.5mmol:0.35mmol:80mL，将FeCl₃·6H₂O、NaAc·3H₂O和Na₃C₆H₅O₇·2H₂O溶于乙二醇中。

3.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性β-环糊精聚合物的制备方法，其特征在于：步骤a）所述转移至水热反应釜，200℃水热反应12 h。

4.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性β-环糊精聚合物的制备方法，其特征在于：步骤b）所述按照每100 mL含有0.1211 g Tris水溶液中溶解0.2 g盐酸多巴胺和 0.16 g Fe₃O₄。

5.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性β-环糊精聚合物的制备方法，其特征在于：步骤c）所述按照每10 mL 7%氢氧化钠水溶液加1 g β-环糊精和0.48 g环氧氯丙烷。

6.根据权利要求1所述苯硼酸修饰磁性β-环糊精聚合物的制备方法，其特征在于：步骤d）所述每30 mL DMF溶液加入0.1 g Fe₃O₄@PDA@β-环糊精固体和2 g马来酸酐。