[发明专利]一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910623750.7 申请日: 2019-07-11
公开(公告)号: CN110343094B 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 周明东;覃丕涛;孙京;王贺 申请(专利权)人: 辽宁石油化工大学
主分类号: C07D405/04 分类号: C07D405/04
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 杨乃力
地址: 113000 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 甲基 喹啉 氧化物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:在光源下,以4-甲基喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂以及有机溶剂制备得到2- 四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物,所述的氧化剂为叔丁基过氧化氢,有机溶剂为无水二氯甲烷,4-甲基喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂、有机溶剂的比例为0.2 mmol;1-5 mmol%;1-10 mmol%;50-100 μL;2-5 mL。

2.根据权利要求1所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:制备包括以下步骤:

(1)将4-甲基喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂以及有机溶剂按照0.2 mmol;1-5 mmol%;1-10 mmol%;50-100 μL;2-5 mL溶剂的比例依次投加到反应容器中;

(2)在常温常压下,往步骤1的反应容器中通入氮气,使反应容器内部处于氮气氛围;

(3)将步骤(2)中反应容器置于光源下,并以200-1000 r/min的搅拌速度反应,在反应过程中监测反应液中4-甲基喹啉氮氧化物浓度,当监测到4-甲基喹啉氮氧化物反应完全后即结束反应;

(4)将步骤(3)中的反应液冷却至室温后将反应液浓缩、柱层析,得到2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物。

3.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为无水二氯甲烷 1-2 mL。

4.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中采用磁力搅拌。

5.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:反应过程中采用薄层色谱分析法监测反应液中4-甲基喹啉氮氧化物浓度。

6.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:步骤(3)中的反应温度为25-30度。

7.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:步骤(4)所述的TLC的薄层条件为:石油醚:乙酸乙酯=2:1。

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