[发明专利]一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法有效
申请号: | 201910623750.7 | 申请日: | 2019-07-11 |
公开(公告)号: | CN110343094B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 周明东;覃丕涛;孙京;王贺 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 杨乃力 |
地址: | 113000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲基 喹啉 氧化物 合成 方法 | ||
1.一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:在光源下,以4-甲基喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂以及有机溶剂制备得到2- 四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物,所述的氧化剂为叔丁基过氧化氢,有机溶剂为无水二氯甲烷,4-甲基喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂、有机溶剂的比例为0.2 mmol;1-5 mmol%;1-10 mmol%;50-100 μL;2-5 mL。
2.根据权利要求1所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:制备包括以下步骤:
(1)将4-甲基喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂以及有机溶剂按照0.2 mmol;1-5 mmol%;1-10 mmol%;50-100 μL;2-5 mL溶剂的比例依次投加到反应容器中;
(2)在常温常压下,往步骤1的反应容器中通入氮气,使反应容器内部处于氮气氛围;
(3)将步骤(2)中反应容器置于光源下,并以200-1000 r/min的搅拌速度反应,在反应过程中监测反应液中4-甲基喹啉氮氧化物浓度,当监测到4-甲基喹啉氮氧化物反应完全后即结束反应;
(4)将步骤(3)中的反应液冷却至室温后将反应液浓缩、柱层析,得到2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物。
3.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为无水二氯甲烷 1-2 mL。
4.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中采用磁力搅拌。
5.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:反应过程中采用薄层色谱分析法监测反应液中4-甲基喹啉氮氧化物浓度。
6.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:步骤(3)中的反应温度为25-30度。
7.根据权利要求2所述的一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法,其特征在于:步骤(4)所述的TLC的薄层条件为:石油醚:乙酸乙酯=2:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于辽宁石油化工大学,未经辽宁石油化工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910623750.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。