[发明专利]一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑四氢呋喃‑4‑甲基喹啉氮氧化物的合成方法，具体操作步骤如下：将4‑甲基喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂、有机溶剂依次加入反应容器中备用；向反应容器中通入氮气，使反应容器内处于氮气氛围；将反应容器置于光源下、200‑1000 r/min的搅拌速度下反应，反应过程中监测反应液中4‑甲基喹啉氮氧化物，当监测到4‑甲基喹啉氮氧化物反应完全后即结束反应；将反应液浓缩、柱层析，得到2‑四氢呋喃‑4‑甲基喹啉氮氧化物。本发明的合成方法避免了传统合成方法中高温和大量添加剂的使用，原料廉价易得，提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化 物的合成方法。

背景技术

2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物其分子式为C₁₄H₁₅NO₂，相对分子质量为229， 2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的结构式为：

传统合成通常在高温下4-甲基喹啉氮氧化物与过量四氢呋喃及添加剂的条件 下合成，这会带来原料浪费及污染物排放等问题。

随着环境经济的发展，2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成亟待需要被环 境更友好、低成本的方法所取代。

发明内容

本发明提供了一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法，解决了传统 生产方法使用大量添加剂的问题。

本发明提供了一种2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物的合成方法，以4-甲基 喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂以及有机溶剂制备得到 2-四氢呋喃-4-甲基喹啉氮氧化物。

具体按照以下步骤实施：

步骤1，将4-甲基喹啉氮氧化物、三联吡啶氯化钌六水合物、醋酸钯、氧化剂 以及有机溶剂按照0.2mmol；1-5mol％；1-10mmol％；50-100μL；2-5mL溶剂的比 例依次投加到反应容器中，备用；

步骤2，在常温常压下，往步骤1的反应容器中通入氮气，使反应容器内部处 于氮气氛围；

步骤3，将步骤2中反应容器置于光源下，并以200-1000r/min的搅拌速度反应， 在反应过程中监测反应液中4-甲基喹啉氮氧化物浓度，当监测到4-甲基喹啉氮氧化物 反应完全后即结束反应；

将步骤3中的反应液冷却至室温后将反应液浓缩、柱层析，得到2-四氢呋喃-4- 甲基喹啉氮氧化物。

优选的，所述有机溶剂为无水二氯甲烷。

优选的，所述步骤3中采用磁力搅拌。

优选的，反应过程中采用薄层色谱分析法监测反应液中4-甲基喹啉氮氧化物 浓度。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1)本发明的合成方法反应条件非常温和，提高了合成反应的清洁性，降低了环 境污染。

2)本发明的合成方法使用的原料种类单一，且本发明在合成过程中降低了成 本，提高了工艺的经济性。

3)本发明的合成方法在常压、室温的条件下完成，降低了对反应设备的要求， 提高反应的安全性。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面具体 实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。

下面各实施例中未注明具体条件的试验方法，均按照本领域的常规方法和条 件进行，所用的材料若无特殊说明均为市售。

实施例1