[发明专利]一种化合物氢溴酸盐的新固体形态及其制备方法和用途有效
申请号: | 201910627192.1 | 申请日: | 2019-07-12 |
公开(公告)号: | CN112209932B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 黄浩喜;张善军;商国宁;苏忠海 | 申请(专利权)人: | 成都倍特药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
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地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 氢溴酸 固体 形态 及其 制备 方法 用途 | ||
1.如式I所示化合物的氢溴酸盐:
其中式I化合物与氢溴酸的化学配比为1:1,其特征在于所述氢溴酸盐以β晶型形式存在,使用Cu-ka辐射,得到的X-射线粉末衍射图谱中,至少包括位于10.2±0.2、16.1±0.2、19.2±0.2、23.1±0.2度2θ处的特征峰,还包括位于12.6±0.2、14.0±0.2、14.7±0.2、15.1±0.2、17.0±0.2、17.6±0.2、20.7±0.2、21.3±0.2、21.9±0.2、24.0±0.2、25.1±0.2、25.5±0.2、26.7±0.2、27.6±0.2、28.2±0.2、30.5±0.2度2θ处的特征峰。
2.根据权利要求1所述的氢溴酸盐,其特征在于:所述氢溴酸盐的β晶型具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。
3.根据权利要求2所述的氢溴酸盐,其特征在于:所述β晶型的差示扫描量热分析中,在168℃±2℃有熔融吸热峰。
4.权利要求1~3任意一项所述氢溴酸盐的制备方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)将式I所示化合物在结晶诱导剂存在下与氢溴酸非水溶液反应,反应溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯中的一种或几种;所述结晶诱导剂由水与二甲亚砜组成;其中,水、二甲亚砜与式I所示化合物的质量比为1.5~4.5:0.3~0.5:100;
(2)析晶、过滤、洗涤、干燥。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述氢溴酸非水溶液选自氢溴酸的醇溶液、氢溴酸的酮溶液、氢溴酸的酯溶液、氢溴酸的醚溶液中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述氢溴酸的非水溶液氢溴酸质量含量为10%~30%。
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