[发明专利]氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺在审
申请号: | 201910628029.7 | 申请日: | 2019-07-12 |
公开(公告)号: | CN110357084A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 李爱英;于名讯;任卫卫;刘剑;张锋;高睿;鲍天骄 | 申请(专利权)人: | 淄博联科石墨烯技术服务中心 |
主分类号: | C01B32/192 | 分类号: | C01B32/192 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256301 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 制备 氧化还原法 水合肼 氧化石墨烯溶液 还原 大规模工业化生产 分散性好 回流反应 制备工艺 工艺流程 高纯度 还原剂 产率 堆叠 清洗 团聚 下水 | ||
1.一种氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯溶液升温至60-90℃;
(2)缓慢加入水合肼,75-85℃下水浴回流反应12小时;
(3)反应完毕后加入水进行离心分离清洗至中性后干燥,即得到还原石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺,其特征在于:步骤(1)中将氧化石墨烯溶液升温至80℃。
3.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺,其特征在于:氧化石墨烯溶液与水合肼的体积比为1:15-30。
4.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺,其特征在于:步骤(2)中所述水浴回流温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺,其特征在于:步骤(2)中所述的缓慢加入水合肼,具体是水合肼以0.06-0.08毫升/秒的速度加入,加料时间为4-5小时。
6.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺,其特征在于:步骤(3)中所述的离心分离,控制离心机的转速为19000r/min-25000r/min。
7.根据权利要求1所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺,其特征在于:步骤(3)中所述的清洗至中性后干燥,具体采用冻干干燥,控制温度为-70℃,干燥70-80小时。
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