[发明专利]氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺

说明书

本发明属于石墨烯技术领域，具体的涉及一种氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺。将氧化石墨烯溶液升温至60‑90℃；缓慢加入水合肼，75‑85℃下水浴回流反应12小时；反应完毕后加入水进行离心分离清洗至中性后干燥，即得到还原石墨烯粉末。本发明所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺，以氧化石墨烯溶液为原料，以水合肼为还原剂，严格控制水合肼的用量、反应时间和反应温度，制备出高纯度的还原石墨烯粉末。本发明所述的制备工艺简便可行，工艺流程少，产率高，适合大规模工业化生产，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，具体的涉及一种氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺。

背景技术

石墨烯，它是碳原子以sp²杂化连接的单原子厚度的二维原子晶体。这种特殊结构使石墨烯表现出许多优异性质，例如超高比表面积，超高的电学特性，超高的电子传输能力和超强的力学性能等，是一种前沿新材料，在许多科学领域产生深远的影响。

现有技术中，由氧化石墨烯制备还原石墨烯粉末，主要是采用氢氧化钠为溶剂来还原氧化石墨烯，氢氧化钠为强碱溶液，具有强烈腐蚀性，且还原效果差，工艺复杂，制备的环氧石墨烯的量少，无法实现工业化生产。

专利CN 105047255A一种含高分散石墨烯的晶硅太阳能电池铝浆及其制备方法中指出通过将玻璃粉和石墨烯混合球磨使玻璃粉吸附在石墨烯的表面，阻止石墨烯的聚集，更好的保持石墨烯的共轭结构，保证铝背场优越的导电性能。

上述专利中公开的方法是在石墨烯应用过程中解决二次团聚问题，并非从石墨烯原料上进行技术改进。

因此，亟需探索一种新型的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺。该制备工艺简便可行，工艺流程少，产率高，适合大规模工业化生产，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。

本发明所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯溶液升温至60-90℃；

(2)缓慢加入水合肼，75-85℃下水浴回流反应12小时；

(3)反应完毕后加入水进行离心分离清洗至中性后干燥，即得到还原石墨烯粉末。

其中：

步骤(1)中将氧化石墨烯溶液升温至80℃。

氧化石墨烯溶液与水合肼的体积比为1:15-30。

步骤(2)中所述水浴回流温度为80℃。

步骤(2)中所述的缓慢加入水合肼，具体是水合肼以0.06-0.08毫升/秒的速度加入，加料时间为4-5小时。

步骤(3)中所述的离心分离，控制离心机的转速为19000r/min-25000r/min。

步骤(3)中所述的清洗至中性后干燥，具体采用冻干干燥，控制温度为-70℃，干燥70-80小时。

本发明所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺，采用水合肼作为还原试剂，水合肼分子通过亲核取代方式与氧化石墨烯结构中的环氧基作用，使环氧基发生开环反应，形成碳正离子，氧负离子夺取肼分子中的氢形成羟基，而丢失了氢的肼分子与碳正离子相结合，然后通过分子内缩合反应，将结构中的含氧官能团去除，从而对氧化石墨烯进行还原。

本发明所述的氧化还原法制备石墨烯粉末的工艺，首先将氧化石墨烯溶液升温至60-90℃，然后加入水合肼，反应过程中控制水浴回流，也就是说，对氧化石墨烯溶液进行热处理，使氧化石墨烯结构中的含氧官能团在去除的同时，氧化石墨烯片与片之间相互交联形成具有三维结构的还原氧化石墨烯。