[发明专利]一种黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法在审
| 申请号： | 201910628371.7 | 申请日： | 2019-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN110327961A | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 徐群杰;王啸;张亚男;叶文龙;范金辰;闵宇霖 | 申请（专利权）人： | 上海电力大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J37/10;C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 王婧 |
| 地址： | 200090 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 黑磷 氮化镍 异质结 制备 异质结材料 机械球磨 氩气保护 前驱体 洗涤 石墨烯纳米片层 六水合硝酸镍 规模化生产 碱液活化 纳米片层 尿素溶解 水热反应 析氧活性 电催化 氟化铵 有效地 水中 制氢 煅烧 催化剂 离子 | ||
1.一种黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将黑磷纳米片层材料与经过碱液活化的石墨烯纳米片层材料在氩气保护下机械球磨40-50h，所述的黑磷纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料的质量比为1:0.5～1.5，球磨机设定转速为400～700转/分钟，得到第一前驱体，将得到的第一前躯体用异丙醇、无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再将所得的产物在50-60℃温度下真空干燥后即得到黑磷-活化石墨烯异质结材料；
步骤2：将六水合硝酸镍、氟化铵和尿素按摩尔比为0.5～1:1.5～2.5:3～5溶解于去离子水中，再置于聚四氟乙烯反应釜内衬内，在140～180℃下水热反应3～5h，得到第二前驱体，将第二前驱体在氨气气氛下进行煅烧，先以3～5℃/min的速率升温至140～160℃，在该温度维持20～30min，再以1～4℃/min的速率升温至350～380℃，在该温度维持40～60min，之后自然降至室温，得到氮化镍颗粒；
步骤3：将黑磷-活化石墨烯异质结材料与氮化镍颗粒在氩气保护下机械球磨50-70h，所述的黑磷-活化石墨烯异质结材料与氮化镍颗粒的质量比为1：0.25～1，球磨机设定转速为600～800转/分钟，得到第三前驱体，将得到的第三前躯体用异丙醇、无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再将所得的产物在40-50℃温度下真空干燥后即得到黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒。
2.如权利要求1所述的黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的用于活化石墨烯的碱液为8～11mol/L的氢氧化钾溶液。
3.如权利要求1所述的黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤2的去离子水为50～70mL。
4.如权利要求1所述的黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法，其特征在于，所述的黑磷材料为基于红磷在氩气保护下机械球磨得到的。
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