[发明专利]一种黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法

说明书

本发明提供了一种黑磷‑活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法，其特征在于，包括：将黑磷纳米片层材料与经过碱液活化的石墨烯纳米片层材料在氩气保护下机械球磨，得到第一前驱体，洗涤，真空干燥后即得到黑磷‑活化石墨烯异质结材料；将六水合硝酸镍、氟化铵和尿素溶解于去离子水中进行水热反应，煅烧得到氮化镍颗粒；将黑磷‑活化石墨烯异质结材料与氮化镍颗粒在氩气保护下机械球磨，得到第三前驱体，洗涤，真空干燥后即得到黑磷‑活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒。本发明有效地提高了催化剂的电催化析氧活性和稳定性，有利于提高制氢效率，且制备方法简单，原料易得，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于材料学领域，涉及一种电解水析氧催化剂材料，具体来说是一种黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法。

背景技术

随着人类社会的不断发展，资源消耗日益增长，能源危机和环境污染问题日渐突出，严重威胁着人类的生存和发展。氢能是公认的清洁能源。电解水是目前制氢方法中的研究热点。电解水反应主要由两个半反应组成：阴极发生析氢反应(HER)，阳极发生析氧反应(OER)。由于OER为四电子转移过程，其过电位较高且动力学缓慢，限制了制氢效率，故在电解水反应中需要高效、耐用的析氧反应电催化剂。其中以钌基(如RuO₂)和铱基(如IrO₂)催化剂为代表的商业OER催化剂价格昂贵，因此非贵金属析氧反应电催化剂受到重视和发展。

发明内容

本发明目的是提供一种催化活性高、价格低的非贵金属析氧反应电催化剂的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：将黑磷纳米片层材料与经过碱液活化的石墨烯纳米片层材料在氩气保护下机械球磨40-50h，所述的黑磷纳米片层材料与石墨烯纳米片层材料的质量比为1:0.5～1.5，球磨机设定转速为400～700转/分钟，得到第一前驱体，将得到的第一前躯体用异丙醇、无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再将所得的产物在50-60℃温度下真空干燥后即得到黑磷-活化石墨烯异质结材料；

步骤2：将六水合硝酸镍、氟化铵和尿素按摩尔比为0.5～1:1.5～2.5:3～5溶解于去离子水中，再置于聚四氟乙烯反应釜内衬内，在140～180℃下水热反应3～5h，得到第二前驱体，将第二前驱体在氨气气氛下进行煅烧，先以3～5℃/min的速率升温至140～160℃，在该温度维持20～30min，再以1～4℃/min的速率升温至350～380℃，在该温度维持40～60min，之后自然降至室温，得到氮化镍颗粒；

步骤3：将黑磷-活化石墨烯异质结材料与氮化镍颗粒在氩气保护下机械球磨50-70h，所述的黑磷-活化石墨烯异质结材料与氮化镍颗粒的质量比为1：0.25～1，球磨机设定转速为600～800转/分钟，得到第三前驱体，将得到的第三前躯体用异丙醇、无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再将所得的产物在40-50℃温度下真空干燥后即得到黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒。

优选地，所述的步骤1中的用于活化石墨烯的碱液为8～11mol/L的氢氧化钾溶液。

优选地，所述的步骤2的去离子水为50～70mL。

优选地，所述的黑磷材料为基于红磷在氩气保护下机械球磨得到的。