[发明专利]一种检测邻苯二酚的电化学发光方法

权利要求书

1.一种检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：UiO-66-g-C₃N₄/GC修饰电极为检测邻苯二酚的电化学发光传感器,以UiO-66-g-C₃N₄/GC修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系进行电化学发光检测邻苯二酚。

2.根据权利要求1所述检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于，具体检测步骤如下：

（1）UiO-66-g-C₃N₄/GC修饰电极的制备：

分别制备UiO-66和g-C₃N₄，混合后充分研磨，研磨得到UiO-66-g-C₃N₄复合物，将UiO-66-g-C₃N₄复合物分散于DMF中，用滴涂的方式将UiO-66-g-C₃N₄修饰到玻碳电极上，制得UiO-66-g-C₃N₄/GC修饰电极，为检测邻苯二酚的电化学发光传感器；

（2）不同浓度邻苯二酚标准溶液的配制：

准确称取一定量的邻苯二酚，用去离子水配制1.0x10^-4 mol/L标准溶液，把标准溶液加入含有一定浓度过硫酸钾的pH 7.5的磷酸缓冲溶液中，得到一系列浓度范围为1.0x10^-11～5.0x10^-6 mol/L的邻苯二酚标准溶液；

（3）标准曲线的绘制：

量取步骤（2）配制的一系列浓度的邻苯二酚标准溶液作为待测溶液，以UiO-66-g-C₃N₄/GC修饰电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，组成三电极体系，将三电极体系置于一系列邻苯二酚浓度的磷酸盐缓冲溶液中，在-1.6V到0V的电化学窗口范围内，光电倍增管高压800V，扫速0.1V/s，进行循环伏安扫描，记录电位-发光强度曲线（E-ECL），建立加入邻苯二酚前后的发光强度差值与邻苯二酚浓度对数值的线性关系，得到相应的线性回归方程；

（4）实际样品检测

实际样品先过滤再调pH，然后按照步骤（3）进行检测，再按照步骤（3）中的线性回归方程计算出邻苯二酚的浓度。

3.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：步骤（1）所述的UiO-66:g-C₃N₄的质量比为1:1，将其分散于DMF中，分散液浓度为1mg/mL。

4.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：步骤（1）所述滴涂含有UiO-66-g-C₃N₄复合物的DMF的用量为3 μL 。

5.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：步骤（3）所述的缓冲溶液为含有0.05 mol/L过硫酸钾的0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液，其pH为7.5。

6.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：所述的UiO-66的制备方法：

用一步水热合成法制备UiO-66：取四氯化锆（ZrCl₄）和1,4-苯二甲酸分散在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，然后将该溶液转移到聚四氟衬里的不锈钢高压釜中进行反应，反应结束后，自然冷却，将所得物质离心后用无水乙醇洗涤纯化，去除多余溶剂DMF，然后干燥得到UiO-66产物。

7.根据权利要求2所述的检测邻苯二酚的电化学发光方法，其特征在于：所述的g-C₃N₄的制备方法：

取尿素置于坩埚中，放在马弗炉中煅烧，反应结束后，冷却至室温，将得的g-C₃N₄粉末分散在水中并超声处理，得混合物，再将混合物离心数次，以除去未剥离的g-C₃N₄，将上清液干燥，得到g-C₃N₄。