[发明专利]一种检测邻苯二酚的电化学发光方法

说明书

本发明提供了一种检测邻苯二酚的电化学发光方法，具体属于电化学发光检测领域。该操作流程包括：(1)UiO‑66与g‑C₃N₄复合材料的制备；(2)UiO‑66‑g‑C₃N₄修饰在玻碳(GC)电极表面制得电化学发光传感器，即UiO‑66‑g‑C₃N₄/GC化学修饰电极；(3)利用电化学发光法检测邻苯二酚。其中以UiO‑66‑g‑C₃N₄/GC化学修饰电极作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成传统的三电极体系。该方法的检测范围为1.0x10^‑11～5.0x10^‑6mol/L，最低检测限为9.0x10^‑12mol/L。本发明检测邻苯二酚的方法灵敏度高且简单快速。

技术领域

本发明涉及一种检测邻苯二酚电化学发光方法，具体涉及一种以UiO-66和g-C₃N₄修饰玻碳电极，即UiO-66-g-C₃N₄/GC修饰电极为工作电极，用电化学发光分析方法，定量检测水样中的邻苯二酚。

背景技术

邻苯二酚又称儿茶酚，是医药、食品和环境中的重要污染物，其中含酚工业废水是当今世界危害最大的工业废水之一，也是水污染治理与控制中最受关注的问题。因此，建立一种灵敏度高、简单快捷的邻苯二酚的测定方法具有非常重要的意义。目前，常用的检测方法主要有荧光光度法、液相色谱法、气相色谱法、分光光度法等。这些方法普遍存在灵敏度不高、实验操作较复杂和耗时长等缺点。

电化学发光法(ECL)作为一种新型的分析技术，有其独特的优势，既集成了发光分析灵敏度高和电化学分析电位可控的优点，又具备重现性好和选择性好等优势。同时电化学发光无需引入外部光源,相比于光致发光方法，可有效地避免背景光源的干扰，提高信噪比从而可显著提高分析检测的灵敏度。

在本发明中，UiO-66是以四氯化锆与有机配体1,4-苯二甲酸通过水热法合成出的一种具有稳定规则八面体的纳米晶体材料，同时与纳米g-C₃N₄形成异质结，促进电子的转移速率，提高量子产率，使得UiO-66和g-C₃N₄的复合材料的发光强度得到显著提升。由于UiO-66极易吸附邻苯二酚，邻苯二酚的吸附，会使得UiO-66-g-C₃N₄/GC修饰电极的发光猝灭，基于此，本发明的化学修饰UiO-66-g-C₃N₄/GC电极可用于检测邻苯二酚。本发明的方法对邻苯二酚的检测，具有检测范围宽、灵敏度高等优点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有邻苯二酚的检测方法大都依赖大型的实验仪器且实验操作条件苛刻，测试时间长等缺点，提供一种高灵敏、简单、快速、准确检测邻苯二酚电化学发光传感器制备的方法。

为解决上述技术问题，本发明制备的电化学发光传感器是基于UiO-66-g-C₃N₄异质结增强电发光强度，实现对邻苯二酚含量的检测，该方法简单，可操作性强，具有很高的实用价值。本发明采用的方案是将UiO-66和g-C₃N₄复合修饰玻碳电极，得到UiO-66-g-C₃N₄/GC修饰电极，为邻苯二酚电化学发光传感器。

以邻苯二酚电化学发光传感器UiO-66-g-C₃N₄/GC作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，组成三电极体系进行检测，具体步骤如下：

(1)UiO-66-g-C₃N₄复合材料的制备：