[发明专利]铁氧化物掺杂铁金属有机骨架及绿色宏量制备方法与应用有效
申请号: | 201910631916.X | 申请日: | 2019-07-12 |
公开(公告)号: | CN110548544B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 万金泉;万勇杰;马邕文;王艳;闫志成 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C02F1/72;C02F101/30 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 掺杂 金属 有机 骨架 绿色 宏量 制备 方法 应用 | ||
1.铁氧化物掺杂铁金属有机骨架的绿色宏量制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将七水硫酸亚铁和均苯三甲酸通过固相研磨混合均匀,加入氢氧化钠溶液,转移至微波反应釜中,超声后微波加热,冷却至室温,得混合液体;七水硫酸亚铁和均苯三甲酸的摩尔比例为(0.75~2):1;
氢氧化钠的摩尔量与七水硫酸亚铁的摩尔量比为(0.4~3):1;氢氧化钠溶液的体积为微波反应釜体积的1/5~1/10;加热是指将微波反应釜放入微波加热器中加热;微波加热器为家用功率可调微波炉;微波功率为50-90w,微波加热的时间为60-120min;
(2)洗涤步骤(1)所得的混合液体,离心,得固体,洗涤所得固体,真空干燥,得铁氧化物掺杂铁金属有机骨架,即Fe-MOFs-MW。
2.根据权利要求1所述的铁氧化物掺杂铁金属有机骨架的绿色宏量制备方法,其特征在于,步骤(1)中微波反应釜具有聚四氟乙烯内衬;七水硫酸亚铁和均苯三甲酸分别各自研磨粉碎后再混合均匀,研磨的时间为20-30min;超声的时间为15-30min;冷却是指冰水浴或放置于空气中自然冷却。
3.根据权利要求1所述的铁氧化物掺杂铁金属有机骨架的绿色宏量制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述洗涤步骤(1)所得的混合液体是指用去离子水或超纯水清洗,将去离子水或超纯水加入到混合液体中,磁力搅拌,离心。
4.根据权利要求1所述的铁氧化物掺杂铁金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述洗涤所得固体是指先用去离子水或超纯水和固体混合,磁力搅拌,离心倾倒上清液,如此重复洗涤操作2~3次后再用无水乙醇洗涤2-3次;每次洗涤固体时所用去离子水、超纯水或无水乙醇的体积为氢氧化钠溶液体积的5-30倍;磁力搅拌的时间为60-120min;离心转速为 8000~11000r/min,离心时间为8~15min;真空干燥的温度为60-75℃,真空干燥时间为16-24h。
5.权利要求1至4任一项所述制备方法制备的铁氧化物掺杂铁金属有机骨架。
6.权利要求5所述的铁氧化物掺杂铁金属有机骨架在活化过硫酸盐降解有机污染物中的应用,其特征在于,向有机废水中加入过硫酸盐和铁氧化物掺杂铁金属有机骨架材料,置于恒温振荡培养箱或磁力搅拌器中混合均匀,反应。
7.根据权利要求6所述的铁氧化物掺杂铁金属有机骨架在活化过硫酸盐降解有机污染物中的应用,其特征在于,过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵;过硫酸盐与有机废水中的降解目标污染物摩尔比例为(80~800):1;
铁氧化物掺杂的铁金属有机骨架材料的质量与有机废水的体积比为0.2~2 g/L。
8.根据权利要求6所述的铁氧化物掺杂铁金属有机骨架在活化过硫酸盐降解有机污染物中的应用,其特征在于,恒温振荡培养箱或磁力搅拌器的转速为150~250 r/min,反应温度为20~60 ℃。
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