[发明专利]聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法有效
申请号: | 201910633095.3 | 申请日: | 2019-07-15 |
公开(公告)号: | CN112225648B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 裴义霞;顾军民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C41/58 | 分类号: | C07C41/58;C07C43/30 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚甲氧基二 甲醚 分离 过程 中的 方法 | ||
1.聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,包括以下步骤:
(a)含醛料液(4)与第一脱醛剂(5)在脱醛釜(6)接触后,通过固液分离设备,
分别得到固体副产物(7)和脱醛料液(8);所述的第一脱醛剂包含氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液中的一种;所述的第一脱醛剂用量为甲醛质量的0.1~1.5倍;所述的脱醛釜的温度为30~60℃,接触时间为5~60min;
(b)脱醛料液(8)与第二脱醛剂(13)进入分离精馏塔(9);分离出第一轻馏分(10),进入净化精馏塔(12),分离出第二脱醛剂(13),净化精馏塔釜液(14)任选进一步脱水处理后回PODE合成单元;所述的第二脱醛剂为甲醇和水中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是步骤(a)所述的含醛料液中包含甲醛和PODE2-8,甲醛含量为5~15%;或者所述含醛料液来自反应平衡混合物(1),则所述方法还包括:将在PODE反应合成单元得到的反应平衡混合物(1),首先在第一分离塔(2)除去含甲缩醛的轻馏分(3),从塔釜得到含有甲醛的釜液即为所述的含醛料液(4)的步骤。
3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的第一脱醛剂质量浓度不低于40%,固体副产物为对应的甲酸盐。
4.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的第一脱醛剂用量为甲醛质量的0.5~1.4倍。
5.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的脱醛料液中的甲醛含量为0.1~6%。
6.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的固液分离设备包含离心分离器、加压过滤器、真空抽滤机中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的第二脱醛剂用量为脱醛料液中甲醛量的0.5~7倍。
8.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的分离精馏塔操作压力为0.05~0.1MPa;塔釜温度为100~150℃;回流比为0.5~5。
9.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的脱水处理包括精馏、干燥、汽化渗透膜分离中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的分离精馏塔釜液中PODE2-6的百分含量不低于99%。
11.根据权利要求1~10任一项所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的方法还包括如下步骤(c):分离精馏塔釜液(11)任选通过一级或两级常规精馏分离出PODE3-4或PODE3-5产品。
12.根据权利要求11所述的聚甲氧基二甲醚分离过程中的脱醛方法,其特征是所述的常规精馏选自常压精馏、减压精馏中的一种或两种。
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