[发明专利]一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法

说明书

本发明提供一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，包括：(1)、向装有高分子量烃基封端聚醚粗产品的精制釜中加入水和酸进行中和，然后加入吸附剂进行吸附；(2)、加入共沸剂，共沸脱水结晶；(3)、脱水完成后过滤，将滤液减压蒸馏脱除共沸剂制得精制聚醚多元醇。所述高分子量烃基封端聚醚粗产品为利用Williamson合成法制得，重均分子量为2000～100000，其中通常含有卤化盐按金属离子量计为2000‑10000mg/kg。本发明所选共沸剂可以增加体系中卤化盐的结晶介稳区宽度，降低结晶难度，有效地解决了高分子量烃基封端聚醚的除盐问题，实现体系盐残留量不超过5ppm，同时解决过滤速度慢的问题。

技术领域

本发明涉及一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，属于聚醚多元醇技术领域。

背景技术

烃基封端聚醚是指聚醚端羟基上的氢被烃基取代所得的聚醚。由于其特殊的结构特征，不仅保持了聚醚所有的常规性能，而且在耐热、耐酸碱性、抗氧化能力等方面显著增强，使其拥有较广的应用领域。Williamson合成法是卤代烃与醇钠(醇钾)在无水条件下反应生成醚的反应，是合成烃基封端聚醚的最常用方法之一，也是目前工业上采用的主要方法。

使用Williamson合成法合成烃基封端聚醚，体系会生成大量的卤化盐。对于高分子量封端聚醚(Mw5000)，因聚醚链长、粘度大等原因，使用传统聚醚精制方法在脱水结晶过程中卤化盐结晶颗粒小、结晶不完全，导致过滤速度慢、卤化盐残留量高。

目前还没有关于高分子量烃基封端聚醚的精制方法的报道。

发明内容

为实现高分子量烃基封端聚醚的除盐，本发明提供一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，能够有效除去高分子量烃基封端聚醚中的卤化盐，实现卤化盐残留量在5ppm以下。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，包括以下步骤：

(1)、向装有高分子量烃基封端聚醚粗产品的精制釜中加入水和酸进行中和，然后加入吸附剂进行吸附；

(2)、加入共沸剂，共沸脱水结晶；

(3)、脱水完成后过滤，将滤液减压蒸馏脱除共沸剂制得精制聚醚多元醇；

其中，所述高分子量烃基封端聚醚粗产品为利用Williamson合成法制得的高分子量烃基封端聚醚，其中通常含有卤化盐按金属离子量计为2000-10000mg/kg。

所述精制方法中，步骤(1)中，高分子量烃基封端聚醚的重均分子量为2000～100000，优选8000～50000；烃基选自烷烃基、烯烃基、炔烃基和芳香烃基，优选碳数小于等于4的烷烃基、烯烃基、炔烃基。

所述精制方法中，步骤(1)中，中和条件为：中和温度为30～100℃，中和时间为10～100min；优选中和温度为40～90℃，中和时间为30～60min。

所述精制方法中，优选地，步骤(1)中，酸为无机酸和有机酸，例如：磷酸、盐酸、草酸、乙酸，优选磷酸；酸的用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.02～0.3wt％，优选0.05～0.15wt％。

所述精制方法中，步骤(1)中，水的用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.5～10wt％，优选3～5wt％。

所述述精制方法，步骤(1)中，吸附条件为：吸附温度为50～130℃，吸附时间为20～150min；优选吸附温度为80～110℃，吸附时间为50～70min。

所述精制方法中，步骤(1)中，吸附剂为硅酸镁、硅酸铝中的一种或两种，优选硅酸镁；吸附剂用量为高分子量烃基封端聚醚粗产品的0.1～4wt％，优选0.5～2.5wt％。