[发明专利]一种合成4-多氟烷基-3,5-二羰基吡唑化合物的方法有效
申请号: | 201910634759.8 | 申请日: | 2019-07-15 |
公开(公告)号: | CN110272389B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 翁志强;方正;林鹭 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07D231/14 | 分类号: | C07D231/14;C07D405/06;C07D401/06;C07D409/06 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 烷基 羰基 吡唑 化合物 方法 | ||
1. 一种合成4-多氟烷基-3,5-二羰基吡唑化合物的方法,其特征在于:在氮气气氛中,将作为底物的芳基酮、作为多氟烷基源的重氮基多氟乙酰乙酸乙酯与铜催化剂、碱、以及溶剂混合,在50 ℃搅拌条件下反应12 h,然后将反应混合物用乙酸乙酯稀释,饱和氯化铵溶液洗涤,有机相用无水MgSO4干燥,过滤,并通过旋转蒸发除去溶剂,再通过硅胶柱层析纯化,得到所述4-多氟烷基-3,5-二羰基吡唑化合物;
所述芳基酮为下述式1-式7中的任意一种:
;
所述重氮基多氟乙酰乙酸乙酯的结构式为:;
所述铜催化剂为氰化亚铜;
所述碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯;
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;
所用底物、多氟烷基源、铜催化剂、碱、溶剂的摩尔比为0.3:0.9:0.05:0.9:2000;
所述4-多氟烷基-3,5-二羰基吡唑化合物为下述式1-式7中的任意一种:
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