[发明专利]一种二氟甲基硫化黄酮类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201910635966.5 | 申请日： | 2019-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN110294730B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 陈万芝;张平顺 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30;C07D407/04;C07D409/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硫化 酮类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氟甲基硫化黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，包括：在惰性气体保护，碱、氧化剂作用下，结构如式(II)所示的化合物、二氟氯乙酸钠和硫磺于有机溶剂中反应，反应结束经后处理得到结构如式(I)所示的二氟甲基硫化黄酮类化合物；
式(I)和式(II)中，R1为芳香基、呋喃基或噻吩基，R2为氢、甲氧基或卤原子；所述芳香基为联苯基或为未被取代或被取代基取代的苯基或萘基，所述取代基为C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、C1～C4卤代烷基、卤原子或氰基；
所述碱为甲醇钾、叔丁醇盐或碳酸盐；
所述氧化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物或二叔丁基过氧化物。
2.根据权利要求1所述的二氟甲基硫化黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将分子筛作为添加剂加入有机溶剂中。
3.根据权利要求1所述的二氟甲基硫化黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述结构如式(II)所示的化合物与碱、氧化剂的摩尔比为1：1～5：1～3。
4.根据权利要求1所述的二氟甲基硫化黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述结构如式(II)所示的化合物与二氟氯乙酸钠、硫磺的摩尔比为1：1～4：1～8。
5.根据权利要求1所述的二氟甲基硫化黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60～80℃，反应的时间为20～36h。
6.根据权利要求1所述的二氟甲基硫化黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
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