[发明专利]一种电子级硫酸生产的装置与方法

说明书

本发明公开了一种电子级硫酸生产的装置与方法。三氧化硫原料储罐经原料泵与汽化器一连通，汽化器一顶部与除雾器连接，除雾器顶部与冷却器一顶部连接，冷却器一底部与缓冲罐一连接，缓冲罐一经进料泵与汽化器二相连，汽化器二与吸收塔连接，吸收塔底部与缓冲罐二连接，缓冲罐二底部经循环酸泵与冷却器二连接，冷却器二与气提塔连通，气提塔连接至电子级硫酸储罐。将三氧化硫输送至汽化器一，汽化后的三氧化硫进入冷却器一，冷凝成液态后进入缓冲罐一，缓冲罐一中的三氧化硫经进料泵输送至汽化器，再次汽化后进入吸收塔，在吸收塔内采用超纯水进行循环吸收，在冷却器二成品才出管道稳定采出，经后续曝气处理后，硫酸产品品质达到SEMI‑C12级别。

技术领域

本发明属于电子化学品领域，具体涉及种电子级硫酸生产的装置与方法。

背景技术

电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂。是工业上用量最大的湿电子化学，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀，印刷电路板的腐蚀和清洗，可有效除去晶片上杂志颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸用于硅晶片的清洗已有40多年的历史。在半导体工业中属于不可缺少的关键基础化学试剂。其纯度直接影响着集成电路成品率。

电子级硫酸主要生产方法工业硫酸精馏法或三氧化硫气体直接吸收法；精馏法可分为常压精馏和减压精馏，常压精馏的温度一般高达330℃，装置材质要求较高，一般采用价格昂贵的石英玻璃；减压精馏的温度一般为175～190℃，压力1.33～2.67kPa，装置可采用较廉价的硼硅玻璃和氟聚合物材料。受设备、能源的限制，精馏法适合于小规模生产。此方法难以实现大规模生产高纯度的电子级硫酸。

目前国内部分企业采用三氧化硫气体直接吸收法生产电子级硫酸，但依然面临原料三氧化硫纯度差异、杂质分离难度、内衬设备脆弱在操作不当时易算坏等问题，导致目前电子级硫酸产品品质难以进一步突破。本发明从生产设备、生产与控制方法进行创新，解决了原料纯度差异与杂质分离难度问题，同时保护生产装置。

发明内容

本发明的目的时提供一种电子级硫酸生产的装置与方法，工艺可靠，产品品质稳定，可达到SEMI-C12级别（金属浓度≤0.1μg/L）。

本发明公开了一种电子级硫酸生产的装置，包括三氧化硫原料储罐、汽化器一、除雾器、冷却器一、缓冲罐一、汽化器二、吸收塔、缓冲罐二、冷却器二、气提塔，三氧化硫原料储罐经原料泵与汽化器一连通，汽化器一顶部与除雾器连接，除雾器顶部与冷却器一顶部连接，冷却器一底部与缓冲罐一连接，缓冲罐一经进料泵与汽化器二相连，汽化器二与吸收塔连接，吸收塔底部与缓冲罐二连接，缓冲罐二底部经循环酸泵与冷却器二连接，冷却器二与气提塔连通，气提塔连接至电子级硫酸储罐。

冷却器二与吸收塔连接并与吸收塔内的喷淋器连接，所述的吸收塔上部设置有至少两级塔盘，塔盘下设有积液盘，积液盘上陈列设置孔。积液盘上阵列圆形孔，这样的结构可以消除“壁流”效应，避免吸收塔下部塔盘因缺液而高温损坏；吸收塔中部设有超纯水加入管道。

所述的吸收塔上部设置有超纯水进入管；所述的气提塔上设置有空气进入管。

上述方案中，三氧化硫原料储罐底部采用管道与原料泵相连，并与汽化器一相连；所述缓冲罐一底部采用管道与进料泵相连，并与汽化器二相连。

上述方案中，除雾器中设有两级丝网填料，材质为PP、PE或者PTFE材质丝网；

所述除雾器中设有两级丝网填料，材质为PP、PE或者PTFE材质丝网。

所述汽化器一、汽化器二材质为316L、316或者304材质不锈钢，汽化器上端均设有PFA或PTFE材质丝网。其目的在于拦截三氧化硫气体中的微量雾滴。

上述方案中，吸收塔顶部设有循环酸喷淋器、吸收塔上端两级塔盘下设有积液盘，积液盘上阵列圆形孔，这样的结构可以消除“壁流”效应，避免吸收塔下部塔盘因缺液而高温损坏。