[发明专利]一种电化学条件下N-甲基-N-(2-氰乙基)苯胺选择性脱甲基的方法有效
| 申请号： | 201910636325.1 | 申请日： | 2019-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN110438521B | 公开（公告）日： | 2021-09-21 |
| 发明（设计）人： | 黄精美;杜克斯 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C25B3/09 | 分类号： | C25B3/09;C25B3/20 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;隆翔鹰 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 电化学 条件下 甲基 乙基 苯胺 选择性 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种电化学条件下N-甲基-N-(2-氰乙基)苯胺选择性脱甲基的方法，其特征在于，首先将N-甲基-N-(2-氰乙基)苯胺溶于溶剂中，加入催化剂和电解质，插入电极，室温下搅拌并通电反应；随后，萃取分离纯化，得到产物N-(2-氰乙基)苯胺；
所述催化剂为TEMPO，催化剂的量为N-甲基合成N-(2-氰乙基)苯胺物质量的10～30％；
所述电解质为高氯酸锂，且高氯酸锂的浓度为0.15～0.30mmol/mL；
反应电流强度为10～20mA或电压2.0～3.0V；
所述溶剂为乙腈和饱和氯化钠溶液的混合溶剂，且混合溶剂中乙腈与饱和氯化钠水溶液的体积比为10:1～50:3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电极包括阳极和阴极，阴极和阳极距离10～15mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通电反应时间为3.5～6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：N-甲基-N-(2-氰乙基)苯胺的浓度为0.10～0.15mmol/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取分离纯化时使用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有机相，然后饱和氯化钠水溶液洗涤，干燥减压蒸干得到产物。
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