[发明专利]一种管式降膜反应器内连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法在审
申请号: | 201910636649.5 | 申请日: | 2019-07-15 |
公开(公告)号: | CN110252211A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 包远平;顾自安;赵黎明;苏炜;杨剑;安瑞杰;王辉;王中杰 | 申请(专利权)人: | 宁夏贝利特生物科技有限公司;贝利特化学股份有限公司;宁夏绿色氰胺产业技术研究院 |
主分类号: | B01J8/06 | 分类号: | B01J8/06;C07D277/32 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
地址: | 753400 宁夏回族自治区石*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 降膜反应器 氯甲基噻唑 氯气 连续合成 降膜管 产品转化率 液体分布器 异硫氰酸基 二氯乙烷 管式降膜 合成物料 恒温效果 冷冻盐水 氯化反应 上进料口 所用设备 尾气处理 下出料口 向下流动 液态物料 反应器 丙烯 氯化 泵输送 恒定的 进入管 熟化器 夹层 密闭 溶剂 减小 种管 对流 合成 消耗 生产 | ||
1.一种利用管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,所述制备方法在管式降膜反应器中进行;
所述制备方法具体步骤如下:
S1:将原料1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与1,2-二氯乙烷充分混合,得混合液;
S2:将步骤S1得到的混合液投入管式降膜反应器中,与氯气进行气相氯化反应,在催化剂的反应下合成2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.根据权利要求1所述的一种利用管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,所述S1步骤中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与1,2-二氯乙烷质量配比为1:1.5-2。
3.根据权利要求1所述的一种利用管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,所述S2步骤中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气质量配比为1.01-1.1:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,所述S2步骤中压力范围为0.01-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种利用管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,所述S2步骤采用0-10℃盐水或冷水作为冷却介质,氯化温度范围为0-30℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,其特征在于,所述催化剂为弱碱催化剂。
7.一种根据权利要求1所述的一种利用管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法中的管式降膜反应器,其特征在于,所述管式降膜反应器由上至下包括:上封头(2)、反应器壳体(1)和下封头(3);
所述反应器直径10-100mm,高度为500-6000mm;
所述反应器壳体(1)上设有降膜管(4)。
8.根据权利要求7所述的一种管式降膜反应器,其特征在于,所述管式降膜反应器还包括液面分布器(5)、液相进料口(6)、气相进料口(7)、液相出料口(8)和气相出料口(9)。
9.根据权利要求7所述的一种管式降膜反应器,其特征在于,所述液面分布器(5)共有两个,分别设于上封头(2)的下端和下封头(3)的上端;
所述液相进料口(6)设于上封头(2)与液面分布器(5)之间;
所述液相出料口(8)设于下封头(3)的下侧;
所述气相进料口(7)设于下封头(3)与液面分布器(5)之间;
所述气相出料口(9)设于上封头(2)的上侧。
10.根据权利要求7所述的一种管式降膜反应器,其特征在于,所述反应器壳体(1)上方装有正压呼吸阀。
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