[发明专利]一种管式降膜反应器内连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法

说明书

本发明公开了一种利用管式降膜反应器连续合成2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法，还提供了上述合成方法中所用设备。本方法以1‑异硫氰酸基2‑氯‑2‑丙烯为原料，1，2‑二氯乙烷为溶剂，两者混合由上进料口进入管式降膜反应器经液体分布器，以恒定的流量输送进入降膜管；液态物料随降膜管壁向下流动并与底部进入氯气形成对流完成氯化反应；夹层可通入冷冻盐水及时带走反应产生热量，并达到恒温效果，合成物料由下出料口经泵输送反应液至熟化器。本发明采用密闭的反应体系，减少过氯化杂质生产，提高产品转化率，降低了氯气的消耗，减小尾气处理成本。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，更具体的说是涉及一种管式降膜反应器内连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及所用设备。

背景技术

1.2-氯-5-氯甲基噻唑简称CCMT，英文名称：2-Chloro-5-chloromethylthiazole，无色液体，熔点30℃，沸点108-110℃/2.4kPa，室温时为针状结晶，不溶于水，溶于二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等溶剂。其结构式为：

CCMT是合成氯代噻唑类农药的关键中间体,可以合成噻虫嗪、噻虫胺、AKD-1022、氯噻啉等新一代的烟碱类杀虫化合物,还可以通过烷基化反应与杂环上的N-H反应合成一系列的杀虫杀螨剂，具有广泛的应用市场，如噻虫嗪、噻虫胺全球销量约14亿美元。

目前CCMT合成方法主要有以下几种：

(1)如专利文献CN105254583A中提出了通过喷射环流反应，以实现在反应器内进行多相反应和液固分离操作的连续化；

但该方式在氯化时经喷射器高速会将融入液体中氯气分离不利于提高反应效率，反应时间长易产生过氯化杂质；

(2)专利文献CN103739567A中提出了将合成噻唑的有机相用水洗至pH值6-7分出有机层再经后处理得到2-氯-5-氯甲基噻唑。和反向通入HCl生成噻唑盐，再用5％碳酸钠水溶液调pH值至弱碱性抽滤水洗得到2-氯-5-氯甲基噻唑；

此方法有大量酸性废水产生，后期废水处理成本较高，需要加大资金投资。

因此，基于现有技术的相关问题，提供一种产生杂质少，成本低的2-氯-5-氯甲基噻唑制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，该方法反应温度控制准确，温度波动范围小，副反应少，收率高，固废量少，生产效率高，适合工业连续生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用管式降膜反应器连续合成2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，所述制备方法在管式降膜反应器中进行；

所述制备方法具体步骤如下：

S1:将原料1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与1,2-二氯乙烷充分混合，得混合液；

S2:将步骤S1得到的混合液投入管式降膜反应器中，与氯气进行气相氯化反应，在催化剂的反应下合成2-氯-5-氯甲基噻唑。

进一步的，所述S1步骤中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与1,2-二氯乙烷质量配比为1：1.5-2；

进一步的，所述S2步骤中1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气质量配比为1.01-1.1：1。

通过采用上述技术方案，本发明的效果如下：通过条件质量比例关系，使1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的量略高于氯气的量，能够让氯气的整个制备过程中进行充分反应，从而避免由于氯气过量而导致的过氯化反应，由于轻微过量与氯气，所以也避免了由1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯过量而造成的反应不充分有残留。