[发明专利]一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法有效
申请号: | 201910638618.3 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110256503B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 张洁兰;陈丹;颜攀墩;校大伟;李岳锋;万克柔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在氮气气氛下,将配体二亚苄基丙酮、二氯化钯和无水乙酸钠加入搅拌状态的无水乙醇中加热反应,过滤后得到固体双(二亚苄基丙酮)钯(0);
步骤二、在氮气气氛下,将步骤一中得到的固体双(二亚苄基丙酮)钯(0)加入搅拌状态的丙酮中反应,过滤后洗涤截留物,将洗涤后的截留物干燥,得到质量纯度不小于99.5%的三(二亚苄基丙酮)二钯(0)。
2.根据权利要求1所述的一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法,其特征在于,步骤一中所述配体二亚苄基丙酮和二氯化钯的摩尔比为(1.5~3.5):1,无水乙酸钠和二氯化钯的摩尔比为(1.2~2.5):1。
3.根据权利要求1所述的一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法,其特征在于,步骤一中先将无水乙酸钠和配体二亚苄基丙酮加入搅拌状态的无水乙醇中,在60℃~80℃条件下搅拌反应20min~40min,然后降温至45℃~60℃,再加入二氯化钯搅拌反应1.5h~3h。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法,其特征在于,步骤一中所述二氯化钯是采用质量纯度不小于99.95%的高纯钯粉为原料,经王水溶解后用盐酸将硝酸置换完全,蒸干后球磨制得,二氯化钯的粒度不大于10μm。
5.根据权利要求1所述的一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法,其特征在于,步骤二中所述反应的温度为15℃~40℃,反应的时间为1h~3h。
6.根据权利要求1所述的一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法,其特征在于,步骤二中所述洗涤采用去离子水和无水乙醇依次洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法,其特征在于,步骤二中所述干燥的温度为30℃~70℃。
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