[发明专利]一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法在审
申请号: | 201910639185.3 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110436918A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 赵昀云;徐华蕊;张秀云;朱归胜 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | C04B35/468 | 分类号: | C04B35/468;C04B35/626 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 石燕妮 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四方相钛酸钡粉体 酒石酸 工艺制备纳米 四方相 制备 制备技术领域 表面活性剂 纳米钛酸钡 沉淀反应 陈化处理 分散性好 粉碎干燥 介电材料 均匀反应 粒径均匀 四氯化钛 沉淀剂 氯化钡 热分解 钡源 滴定 粉体 可控 钛源 洗涤 过滤 | ||
1.一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:取酒石酸、四氯化钛搅拌溶解于去离子水中得到酒石酸/四氯化钛初混溶液,加入碱溶液调节pH值至2~12,得到酒石酸/四氯化钛混合溶液,取氯化钡搅拌溶解于去离子水中得到0.1~4mol/L氯化钡溶液;
S2:在搅拌条件下,将酒石酸/四氯化钛混合溶液滴入氯化钡溶液中,得到钛氧酒石酸钡悬浮混合物;
或在搅拌条件下,将氯化钡溶液滴入酒石酸/四氯化钛混合溶液中,得到钛氧酒石酸钡悬浮混合物;
S3:将钛氧酒石酸钡悬浮混合物进行液相均匀反应或陈化处理,经洗涤、过滤后得到钛氧酒石酸钡沉淀物;
S4:将得到的得到钛氧酒石酸钡沉淀物进行粉碎、干燥之后待用;
S5:将S4步骤制备得到的产物进行热分解后,再进行粉碎得到纳米四方相钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述酒石酸为右旋酒石酸、左旋酒石酸、外消旋酒石酸中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述酒石酸/四氯化钛初混溶液中,酒石酸浓度为0.1~5mol/L,四氯化钛浓度为0.1~2mol/L,所述酒石酸与四氯化钛摩尔比为(0.5:1)~(5:1)。
4.根据权利要求3所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述S1步骤中,调节pH值的碱溶液为KOH溶液、NaOH溶液、氨水溶液当中的一种或一种以上的混合液。
5.根据权利要求1所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述氯化钡与四氯化钛摩尔比为(1:1)~(1.5:1)。
6.根据权利要求1所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述S2步骤中,酒石酸/四氯化钛混合溶液或氯化钡溶液的滴加速度为5mL/min~200mL/min。
7.根据权利要求6所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述S3步骤中,液相均匀反应具体为:将钛氧酒石酸钡悬浮混合物在温度为50℃-100℃的条件下进行加热反应2-48h,经洗涤、过滤后得到钛氧酒石酸钡沉淀物;
或将钛氧酒石酸钡悬浮混合物在温度为100℃-180℃的条件下进行水热反应2-24h,经洗涤、过滤后得到钛氧酒石酸钡沉淀物。
8.根据权利要求6所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述S3步骤中陈化处理具体为:将钛氧酒石酸钡悬浮混合物进行陈化2-72h,经洗涤、过滤后得到钛氧酒石酸钡沉淀物。
9.根据权利要求6所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述S5步骤中,热分解的温度为600℃~1200℃,反应时间为1~10h,热分解的升温速率为1℃/min~20℃/min。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述S4步骤中钛氧酒石酸钡沉淀物经粉碎后的粒径为20nm~300nm,所述纳米四方相钛酸钡粉体的粒径为80nm~300nm。
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