[发明专利]一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法

说明书

本发明涉及纳米介电材料制备技术领域，尤其涉及一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法，以四氯化钛为钛源、氯化钡为钡源、酒石酸为沉淀剂及表面活性剂，经滴定沉淀反应、液相均匀反应或陈化处理、洗涤过滤、粉碎干燥、热分解、粉碎后制备得到纳米四方相钛酸钡粉体。本发明的一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法，工艺简单、操作容易，制备得到的四方相纳米钛酸钡粉体四方相高，分散性好，粒径均匀可控，适用于大规模生产。

技术领域

本发明涉及纳米介电材料制备技术领域，尤其涉及一种酒石酸工艺制备纳米四方相钛酸钡粉体的方法。

背景技术

钛酸钡粉体，尤其是具有四方相钛酸钡粉是一种强介电材料，是电子陶瓷元器件行业的重要基础原料，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。高纯度、纳米四方相钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，如MLCC、PTC热敏电阻器件等，已逐渐成为市场需求的主流产品，其中纳米四方相钛酸钡粉体的高纯度可在一定程度上保证下游产品质量的可靠和稳定，纳米尺寸则可以获得更薄的介质层厚度，实现器件小型化，且烧结后可形成质地更紧密、粒径分布更均匀的烧结体，从而提高陶瓷的韧度和强度；此外，小粒径粉体的烧结温度较低，有利于节约能源、降低生产成本。

当前，应用于MLCC电子陶瓷领域的四方相钛酸钡粉体，国内外已规模应用的包括BT-04(平均粒径400nm)，BT-03(平均粒径300nm)，BT-025(平均粒径250nm)，BT-015(平均粒径150nm)等。钛酸钡粉体材料的粒径越来越细且分布均一，而粉体颗粒尺寸越小，售价越贵，如BT-015，当前批量的进口价格达到280～300元/公斤以上，且有价无市。因此，为了满足市场需要，申请人不断研究新方法、改进生产工艺以期生产优质的四方相纳米钛酸钡粉体。

现有，公开号为“CN109369173”A，名称为“一种四方相钛酸钡粉体的制备方法及产品”的中国发明专利，公开了以钛白粉与碳酸钡为原材料，经分开球磨后再低温均匀混合，最后采用微波固相烧结制备了粒径≧400nm的四方相钛酸钡粉体。

Piaojie Xue等人所发明的“Molten-salt synthesis of BaTiO3powders andtheir atomic-scale structural characterization”(Piaojie Xue,Yang Hu,WeirenXia,et al.Journal Of Alloys and Compounds.2017,695:2870-2877.)，报导了以钛白粉与碳酸钡为原材料，KCl/NaCl为熔盐，在900℃～1000℃烧结2小时制备了粒径500～950nm的四方相钛酸钡粉体，粉体团聚严重。

公开号为“CN107954469A”，名称为“一种制备四方相纳米钛酸钡的方法”的中国发明专利，公开了采用高压水热法在240℃水热反应8-120小时制备了粒径为100nm左右的四方相纳米钛酸钡粉体。

Jinhui Li等人发明的“Formation Mechanism and Dispersion of Pseudo-Tetragonal BaTiO(3)-PVP Nanoparticles from Different Titanium Precursors:TiCl4and TiO2.”(J.Li,K.Inukai,Y.Takahashi,et al.Materials.2017,11:1-11.)，以二氧化钛或四氯化钛作为钛源、氯化钡作为钡源、KOH作为矿化剂、PVP作为表面活性剂，在240℃水热反应24制备了平均粒径为110nm的钛酸钡粉体，但其四方度较低(c/a<1.007)。

公开号为“CN1337358A”，名称为“通过草酸盐工艺制备钛酸钡基粉末的方法”的中国发明专利，公开了以四氯化钛、氯化钡为原材料、草酸作为沉淀剂，通过对前驱体沉淀物进行粉碎至0.1-3μm，从而改善了最终四方相钛酸钡粉体的粒径分布。