[发明专利]一种4-AA关键中间体环氧丁酰胺的制备方法在审
申请号: | 201910639203.8 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110372640A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 宋广慧;管西博;张林 | 申请(专利权)人: | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
主分类号: | C07D303/48 | 分类号: | C07D303/48;C07D301/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧 酰胺 环氧丁酸 氨基物 关键中间体 合成 制备 对氨基苯甲醚 强碱性条件 乙酰化合物 有机萃取剂 转移催化剂 酰胺化反应 催化活化 回流反应 技术优点 目标产物 起始原料 原料成本 苏氨酸 有机碱 重氮化 环合 氯代 酮类 酰氯 酯类 | ||
1.一种4-AA关键中间体环氧丁酰胺的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)环氧丁酸的合成:向容器分别加入L-苏氨酸、盐酸和亚硝酸钠,搅拌充分并经萃取后加入碱的水溶液分离出水相,所得有机相继续反应生成环氧丁酸;
(2)氨基物的合成: 向容器中加入对氨基苯甲醚、氯代乙酰化合物,并滴加有机碱,升温回流,反应得到氨基物;
(3)环氧丁酰胺的合成:向前述环氧丁酸中加入三氯氧磷和前述制备的氨基物,反应完成后经洗涤、干燥即得目标产物环氧丁酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:环氧丁酸合成中分离前的反应温度为-10℃~10℃,优选0℃~5℃;萃取试剂为酯类或卤代烷类的一种以上,优选乙酸乙酯、醋酸异丙酯或二氯甲烷的一种以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:氨基物合成中氯代乙酰化合物为氯丙酮或氯乙酸乙酯一种以上;原料摩尔比为对氨基苯甲醚:氯代乙酰化合物为1.0~1.5,优选1.0~1.2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:氨基物合成中有机碱为脂肪胺类、吡啶类及吗啉类中的一种以上,优选三乙胺、吡啶或N-甲基吗啉中的一种以上,用量为对氨基苯甲醚重量的1.5~2.5倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述三氯氧磷的用量为氨基物摩尔量的1.0~1.5,优选1.0~1.2倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:环氧丁酰胺合成中溶剂为卤代烷类,优选二氯甲烷或氯仿的一种以上,用量为氨基物重量的5.0~10.0倍,优选6.0~8.0倍。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:萃取剂的用量为L-苏氨酸重量的5.0~10.0倍,优选6.0~8.0倍;萃取次数为2~3次。
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