[发明专利]半合成罗汉果甜苷V的方法有效
申请号: | 201910641262.9 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110357936B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 李伟;黄华学;赵冠宇;刘永胜;叶桂芳;陈江林;黄俊 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;舒欣 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 罗汉果 方法 | ||
1.半合成罗汉果甜苷V的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)溶解:将11-O-罗汉果甜苷V溶解于低碳醇中,得到11-O-罗汉果甜苷V低碳醇溶液,所述的低碳醇为甲醇或乙醇,低碳醇的体积浓度为70%~90%,低碳醇的用量为11-O-罗汉果甜苷V重量的10~20倍;
(2)降温:将11-O-罗汉果甜苷V低碳醇溶液冷冻降温,所述冷冻降温的温度为-5~0℃;
(3)还原反应:向步骤(2)所得溶液中加入还原剂,进行还原反应,反应结束后,向反应液中加入稀盐酸,调节pH,所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾;还原剂的用量为11-O-罗汉果甜苷V重量的0.1~0.2倍,所述的还原反应的温度为-5~5℃,还原反应的时间为3~5h;
(4)浓缩、稀释:将步骤(3)所得反应液减压浓缩,回收至无低碳醇,加水,稀释;
(5)脱盐:将稀释液依次通过阴、阳离子交换树脂柱,收集流出液,所述的阴离子交换树脂的型号为201×7、201×8、D201、D202,阴离子交换树脂的用量为11-O-罗汉果甜苷V重量的8~15倍,阴离子交换树脂柱的高径比为2~8:1;所述的阳离子交换树脂的型号为001×7、001×8、D001、D113,阳离子交换树脂的用量为11-O-罗汉果甜苷V重量的8~15倍,阳离子交换树脂柱的高径比为2~8:1;所述稀释液通过阴、阳离子交换树脂柱的流速为0.5~1.0BV/h;
(6)浓缩、干燥:将流出液减压浓缩,微波干燥。
2.根据权利要求1所述半合成罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:所述的11-O-罗汉果甜苷V,是在以罗汉果粗提物为原料,分离、纯化高含量罗汉果甜苷V过程中,得到的副产物,即11-O-罗汉果甜苷V。
3.根据权利要求1或2所述半合成罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的稀盐酸的质量浓度为5%~10%。
4.根据权利要求1或2所述半合成罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述加水的量为11-O-罗汉果甜苷V重量的5~10倍。
5.根据权利要求3所述半合成罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述加水的量为11-O-罗汉果甜苷V重量的5~10倍。
6.根据权利要求1或2所述半合成罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(6)中,所述的减压浓缩的真空度为-0.07~-0.09MPa,温度为70~90℃,浓缩至固体物含量为25~40%。
7.根据权利要求3所述半合成罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(6)中,所述的减压浓缩的真空度为-0.07~-0.09MPa,温度为70~90℃,浓缩至固体物含量为25~40%。
8.根据权利要求5所述半合成罗汉果甜苷V的方法,其特征在于:步骤(6)中,所述的减压浓缩的真空度为-0.07~-0.09MPa,温度为70~90℃,浓缩至固体物含量为25~40%。
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