[发明专利]一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法在审
申请号: | 201910641568.4 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110407693A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 陈宏平;崔礼龙;李守峰 | 申请(专利权)人: | 成武县晨晖环保科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/92 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 过滤 苯氧基苯甲酸 苯酚钠溶液 合成 苯酚 湿品 对氯苯甲酸 活性炭吸附 保温反应 工艺路线 合成路线 化工合成 缓慢滴加 加热反应 起始原料 氢氧化钠 乙醇溶解 混合物 水混合 四氢萘 滴加 加热 洗涤 废水 清水 | ||
1.一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法,以苯酚为原料,其特征为,包括如下步骤:(1)将苯酚、氢氧化钠和水混合加热反应,得到苯酚钠溶液;(2)往四氢萘、对氯苯甲酸混合物中的缓慢滴加苯酚钠溶液,加热滴加,保温反应;(3)反应结束后,反应液经降温、过滤,得到的固体经洗涤、过滤,之后加清水混合、调节pH值、过滤,得到4-苯氧基苯甲酸粗湿品;(4)将粗湿品用乙醇溶解,经活性炭吸附、过滤、降温、过滤,得到产品。
2.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,苯酚和氢氧化钠的摩尔比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,苯酚、氢氧化钠和水混合加热至60℃,反应2-3小时,取样检测,直到苯酚完全转化为苯酚钠,保持温度待用。
4.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,四氢萘和对氯苯甲酸的摩尔比为4-5:1。
5.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,在盛装四氢萘、对氯苯甲酸的反应器上加装回流分水装置,将反应器温度升高至150-160℃,缓慢滴加苯酚钠溶液,7-9h滴加结束,之后保温反应2h,取样处理后检测,以苯酚质量浓度小于0.5%为反应终点。
6.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,反应结束后,反应器降温至30℃,过滤反应液,得到的固体加入清水搅拌、打浆、洗涤后过滤,再用清水打浆并用浓盐酸调节pH值为1-2,过滤得到4-苯氧基苯甲酸粗湿品。
7.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,向粗湿品中加入质量浓度95%的乙醇,加热回流,待固体全部溶解后,冷却,加入活性炭,继续加热回流1h,趁热过滤,搅拌下将得到的滤液缓慢降温至10℃以下,析出大量的白色固体,过滤得到产品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成武县晨晖环保科技有限公司,未经成武县晨晖环保科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910641568.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:聚己二酸丙三醇叔癸酸酯的合成方法
- 下一篇:一种水溶性柱芳烃手性放大剂的应用