[发明专利]一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201910641568.4 | 申请日： | 2019-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN110407693A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 陈宏平;崔礼龙;李守峰 | 申请（专利权）人： | 成武县晨晖环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/92 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274200 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 过滤 苯氧基苯甲酸 苯酚钠溶液 合成 苯酚 湿品 对氯苯甲酸 活性炭吸附 保温反应 工艺路线 合成路线 化工合成 缓慢滴加 加热反应 起始原料 氢氧化钠 乙醇溶解 混合物 水混合 四氢萘 滴加 加热 洗涤 废水 清水 | ||
1.一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法，以苯酚为原料，其特征为，包括如下步骤：（1）将苯酚、氢氧化钠和水混合加热反应，得到苯酚钠溶液；（2）往四氢萘、对氯苯甲酸混合物中的缓慢滴加苯酚钠溶液，加热滴加，保温反应；（3）反应结束后，反应液经降温、过滤，得到的固体经洗涤、过滤，之后加清水混合、调节pH值、过滤，得到4-苯氧基苯甲酸粗湿品；（4）将粗湿品用乙醇溶解，经活性炭吸附、过滤、降温、过滤，得到产品。
2.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，苯酚和氢氧化钠的摩尔比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，苯酚、氢氧化钠和水混合加热至60℃，反应2-3小时，取样检测，直到苯酚完全转化为苯酚钠，保持温度待用。
4.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，四氢萘和对氯苯甲酸的摩尔比为4-5:1。
5.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，在盛装四氢萘、对氯苯甲酸的反应器上加装回流分水装置，将反应器温度升高至150-160℃，缓慢滴加苯酚钠溶液，7-9h滴加结束，之后保温反应2h，取样处理后检测，以苯酚质量浓度小于0.5%为反应终点。
6.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，反应结束后，反应器降温至30℃，过滤反应液，得到的固体加入清水搅拌、打浆、洗涤后过滤，再用清水打浆并用浓盐酸调节pH值为1-2，过滤得到4-苯氧基苯甲酸粗湿品。
7.根据权利要求1所述的4-苯氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，向粗湿品中加入质量浓度95%的乙醇，加热回流，待固体全部溶解后，冷却，加入活性炭，继续加热回流1h，趁热过滤，搅拌下将得到的滤液缓慢降温至10℃以下，析出大量的白色固体，过滤得到产品。
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