[发明专利]一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法

说明书

本发明涉及化工合成技术领域，特别公开了一种4‑苯氧基苯甲酸的合成方法。该4‑苯氧基苯甲酸的合成方法，以苯酚为原料，其特征为：将苯酚、氢氧化钠和水混合加热反应，得到苯酚钠溶液；往四氢萘、对氯苯甲酸混合物中的缓慢滴加苯酚钠溶液，加热滴加，保温反应；反应结束后，反应液经降温、过滤，得到的固体经洗涤、过滤，之后加清水混合、调节pH值、过滤，得到4‑苯氧基苯甲酸粗湿品；将粗湿品用乙醇溶解，经活性炭吸附、过滤、降温、过滤，得到产品。本发明工艺路线简单易操作，一步即可完成反应，起始原料简单易得且便宜，产生的废水少，更适于工业化生产，是一条全新的合成路线。

（一）技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法。

（二）背景技术

4-苯氧基苯甲酸，分子式为C13H9O3，分子量为213.2093，其不仅可以作为医药、农药的中间体，而且在酯类液晶及耐高温材料中也得到了广泛的应用。Slotta和Scremba首次由4-苯氧基苯甲醛经氧化制得了该化合物。Litter等则用次氯酸钾氧化4-苯氧基本甲酮合成了4-苯氧基苯甲酸（产率为64%）。

目前，工业化生产4-苯氧基苯甲酸，大部分文献报道的工艺路线均为以二苯醚为起始原料，经乙酰化、卤仿反应、酸化而得目标产物；根本方式就是采用类似卤仿法合成取代苯甲酸，类似报道较多，上述生产路线所用原材料多，产生大量的废水，原材料成本高，产品的纯度、颜色不好。现有技术中，尚没有收率高、适于工业化生产的较好工艺被公开。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、生产成本低、产品收率高的4-苯氧基苯甲酸的合成方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种4-苯氧基苯甲酸的合成方法，以苯酚为原料，包括如下步骤：

（1）将苯酚、氢氧化钠和水混合加热反应，得到苯酚钠溶液；

（2）往四氢萘、对氯苯甲酸混合物中的缓慢滴加苯酚钠溶液，加热滴加，保温反应；

（3）反应结束后，反应液经降温、过滤，得到的固体经洗涤、过滤，之后加清水混合、调节pH值、过滤，得到4-苯氧基苯甲酸粗湿品；

（4）将粗湿品用乙醇溶解，经活性炭吸附、过滤、降温、过滤，得到产品。

本发明采用成本较低、容易得到的苯酚为基础原料，通过四氢萘、对氯苯甲酸和苯酚钠的反应，一步得到产品，合成路线新颖，且更适合工业化生产。

本发明的更优技术方案为：

步骤（1）中，苯酚和氢氧化钠的摩尔比为1:1-3。

苯酚、氢氧化钠和水混合加热至60℃，反应2-3小时，取样检测，直到苯酚完全转化为苯酚钠，保持温度待用。

步骤（2）中，四氢萘和对氯苯甲酸的摩尔比为4-5:1。

在盛装四氢萘、对氯苯甲酸的反应器上加装回流分水装置，将反应器温度升高至150-160℃，缓慢滴加苯酚钠溶液，7-9h滴加结束，之后保温反应2h，取样处理后检测，以苯酚质量浓度小于0.5%为反应终点。

步骤（3）中，反应结束后，反应器降温至30℃，过滤反应液，得到的固体加入清水搅拌、打浆、洗涤后过滤，再用清水打浆并用浓盐酸调节pH值为1-2，过滤得到4-苯氧基苯甲酸粗湿品。

步骤（4）中，向粗湿品中加入质量浓度95%的乙醇，加热回流，待固体全部溶解后，冷却，加入活性炭，继续加热回流1h，趁热过滤，搅拌下将得到的滤液缓慢降温至10℃以下，析出大量的白色固体，过滤得到产品。

本发明工艺路线简单易操作，一步即可完成反应，起始原料简单易得且便宜，产生的废水少，更适于工业化生产，是一条全新的合成路线。