[发明专利]一种溴芬酸钠倍半水合物的精制及制备方法

权利要求书

1.一种溴芬酸钠倍半水合物的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括步骤：

(a)用酸度调节剂将式2化合物的水溶液的Ph调节至Ph＝2-3，从而得到经调节的水溶液；

(b)用第一溶剂萃取步骤(a)得到的经调解的水溶液并分液，从而得到有机相；和

(c)用碱度调节剂对步骤(b)得到的有机相的Ph进行调节，从而使所述的有机相中析出固体，收集析出的固体，该固体即溴芬酸钠倍半水合物；

其中，所述碱度调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和/或碳酸氢钠的水溶液。

2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(a)中，所述酸度调节剂选自下组：甲酸、乙酸、盐酸(较佳地，浓盐酸)，或其组合。

3.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(b)中，所述第一溶剂选自下组：乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、二甲基四氢呋喃，或其组合；较佳地，选自下组：乙酸乙酯、正丁醇，或其组合物；更佳地，为正丁醇。

4.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(c)中，有机相的Ph被调节至Ph＝7.9～9.0；较佳地，至Ph＝7.9～8.5；更佳地，至Ph＝7.9～8.2；最佳地，至Ph＝8.0～8.1。

5.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(c)中，所述碱度调节剂为10～50wt％的氢氧化钠水溶液；更佳地，为20～40wt％的氢氧化钠水溶液。

6.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述式2化合物的水溶液中，式2化合物的浓度0.2～1.0mol/L；较佳地，为0.4～0.8mol/L；更佳地，为0.5～0.7mol/L；最佳地，为0.5～0.6mol/L。

7.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述式2化合物的水溶液通过下述方法制备：将式2化合物的粗品溶解于水中，从而得到式2化合物的水溶液。

8.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述式2化合物的水溶液通过下述方法制备：

(1)提供式1化合物于第二溶剂中的混合物；

(2)向步骤(1)的混合物中加入碱溶液，使式1化合物经反应形成式2化合物，从而得到含式2化合物的反应体系；

其中，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液；

(3)通过步骤(3a)或步骤(3b)获得式2化合物的水溶液；其中，

步骤(3a)包括步骤：(i)从步骤(2)得到的反应体系中分离得到式2化合物的粗品；和(ii)将得到式2化合物的粗品溶解于水中，从而得到式2化合物的水溶液；

步骤(3b)包括步骤：(i)向步骤(2)得到的反应体系中加入水，使反应体系溶清；和(ii)静置分层，除去上层清液，从而得到式2化合物的水溶液。

9.如权利要求8所述的精制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第二溶剂选自下组：甲苯、乙醇，或其组合。

10.一种溴芬酸钠倍半水合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)提供式1化合物于第二溶剂中的混合物；

(2)向步骤(1)的混合物中加入碱溶液，使式1化合物反应形成式2化合物，从而得到包括式2化合物的反应体系；

其中，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液；

(3)通过步骤(3a)或步骤(3b)获得式2化合物的水溶液；其中，

步骤(3a)包括步骤：(i)从步骤(2)得到的反应体系中分离得到式2化合物的粗品；和(ii)将得到式2化合物的粗品溶解于水中，从而得到式2化合物的水溶液；

步骤(3b)包括步骤：(i)向步骤(2)得到的反应体系中加入水，使反应体系溶清；和(ii)静置分层，除去上层清液，从而得到式2化合物的水溶液；和

(4)通过如权利要求1所述的精制方法对所述式2化合物的水溶液进行处理，从而得到溴芬酸钠倍半水合物。