[发明专利]五种来源于烈味脚骨脆的克罗烷型二萜类化合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201910643217.7 | 申请日: | 2019-07-17 |
公开(公告)号: | CN112239438B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 许婧;刘峰;石照宇;张琦 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07D307/94 | 分类号: | C07D307/94;A61K31/343;A61P35/00 |
代理公司: | 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 | 代理人: | 李薇 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 来源于 烈味脚骨脆 克罗烷型二萜类 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.烈味脚骨脆中五个克罗烷型二萜类化合物1-5的制备方法,其特征在于:克罗烷型二萜类化合物1-5具有如下结构:
所述克罗烷型二萜类化合物1-5的制备方法包括如下步骤:
步骤(1),烈味脚骨脆(Casearia graveolens Dalzell)用溶剂提取,药材:溶剂的重量体积比为1:5~1:15;提取方法为加热回流提取或超声提取1~3次,所用溶剂为丙酮、甲醇、乙醇中的至少一种,回收提取液得粗提物;
步骤(2),步骤(1)所得粗提物溶解于水中,采用与水不相混溶的有机溶剂萃取,水溶液和有机溶剂体积比1:1~1:2,所用的萃取溶剂为石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的一种,减压回收溶剂得到萃取物;
步骤(3),步骤(2)所得萃取物经硅胶柱色谱法分离,以石油醚/丙酮或石油醚/乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱;
步骤(4),上述步骤(3)中所得流份经MPLC分离,所述MPLC为中压液相色谱,色谱填料为ODS,以甲醇/水,或乙腈/水混合溶剂为流动相梯度洗脱;
步骤(5),上述步骤(4)中所得流份经HPLC-RI色谱分离,以甲醇/水为流动相洗脱,或以乙腈/水为流动相梯度洗脱,得到化合物1-5。
2.按照权利要求1所述的烈味脚骨脆中五个克罗烷型二萜类化合物1-5的制备方法,其特征在于:所述烈味脚骨脆为大风子科(Flacourtiaceae)脚骨脆属烈味脚骨脆(Caseariagraveolens Dalzell)茎叶。
3.按照权利要求1所述的烈味脚骨脆中五个克罗烷型二萜类化合物1-5的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述洗脱溶剂石油醚/丙酮或石油醚/乙酸乙酯混合溶剂的比例为100:2~100:30。
4.按照权利要求1所述的烈味脚骨脆中五个克罗烷型二萜类化合物1-5,其特征在于:步骤(4)中所述甲醇/水或乙腈/水混合溶剂比例3:2~9:1。
5.按照权利要求1所述的烈味脚骨脆中五个克罗烷型二萜类化合物1-5,其特征在于:步骤(5)中所述流动相甲醇/水或乙腈/水混合溶剂为流动相,流动相中混合溶剂的比例为3:2~9:1得化合物1;流动相中混合溶剂的比例为3:2~9:1得化合物2;流动相中混合溶剂的比例为3:2~9:1得化合物3;流动相中混合溶剂的比例为3:2~9:1得化合物4;流动相中混合溶剂的比例为3:2~9:1得化合物5。
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