[发明专利]2,6-萘二甲酸二甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201910643227.0 | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN112239405B | 公开（公告）日： | 2023-05-02 |
| 发明（设计）人： | 秦春曦;陈亮;曹禄;赵文彬 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/76;B01J31/02 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲酸 二甲 合成 方法 | ||
1.一种2,6-萘二甲酸二甲酯的合成方法，包括如下步骤，采用咪唑类磺酸功能化离子液体为催化剂，2,6-萘二甲酸和甲醇反应，所述的反应还加入2,6-萘二甲酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述离子液体为咪唑类磺酸功能化离子液体，所述催化剂为具有如下结构式的化合物，其中R代表的是碳原子数为1～20的烷基，n选自1-10的整数，X为阴离子。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述R为甲基、乙基或丁基，n为3或4，X为硫酸氢根、磷酸氢根或对甲苯磺酸根。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述2,6-萘二甲酸二甲酯的加入量为反应体系中甲醇加入量的1-15wt％。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述2,6-萘二甲酸二甲酯的加入量为反应体系中甲醇加入量的1-10wt％。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述2,6-萘二甲酸二甲酯的加入量为反应体系中甲醇加入量的2-7wt％。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应体系加入的2,6-萘二甲酸二甲酯包括来自于2,6-萘二甲酸和甲醇反应结束后固液分离得到的含2,6-萘二甲酸二甲酯的混合液。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述固液分离温度为50-100℃。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述固液分离温度为60-80℃。
10.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述固液分离得到的含2,6-萘二甲酸二甲酯的混合液中还包括离子液体催化剂。
11.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的催化剂离子液体加入量为反应体系中甲醇加入量的0.1～5wt％。
12.根据权利要求11所述的合成方法，其特征在于，所述的催化剂离子液体加入量为反应体系中甲醇加入量的0.1～2wt％。
13.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的2,6-萘二甲酸与甲醇的质量比为1:3～1:15。
14.根据权利要求13所述的合成方法，其特征在于，所述的2,6-萘二甲酸与甲醇的质量比为1:5～1:10。
15.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为60～170℃，反应时长为1～10h。
16.根据权利要求15所述的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为80～150℃，反应压力为0～3MPa。
17.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，包括再反应步骤。
18.根据权利要求17所述的合成方法，其特征在于，包括2-10次再反应步骤。
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