[发明专利]一种分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910643667.6 | 申请日: | 2019-07-17 |
公开(公告)号: | CN110465269B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 范文莹;石娟;王颖;孙鹏伟;杨尚威;李欢欢 | 申请(专利权)人: | 湖北文理学院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 石超群 |
地址: | 441053 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 印迹 金属 有机 骨架 复合材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:直接将金属有机骨架材料反应液和分子印迹聚合物预聚液混合均匀,在加热条件下合成分子印迹金属有机骨架复合材料;所述金属有机骨架材料反应液和分子印迹聚合物预聚液体积比例为1:5;所述金属有机骨架材料为MOF-5,所述分子印迹聚合物预聚液的制备包括如下步骤:将模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和溶剂按照一定质量比混合均匀,之后脱气处理,得到所述分子印迹聚合物预聚液;所述模板分子为氟虫腈;分子印迹金属有机骨架复合材料应用于鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜残留检测的分析方法用于实际样品分析,采用涡旋萃取和涡旋解吸,解吸剂为乙腈;
具体制备方法包括以下步骤:
A1、将金属有机骨架材料反应液和分子印迹聚合物预聚液混合均匀;
A2、将所述步骤A1的混合液进行除氧处理之后密封,进行热引发聚合反应;
A3、反应结束后过滤固体产物,清洗有机溶剂残留,然后洗脱模板分子;
A4、将清洗后的固体产物进行老化,最终得到分子印迹金属有机骨架复合材料。
2.根据权利要求1所述的分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述金属有机骨架材料反应液的制备包括如下步骤:
B1、配制浓度为20-200 mg/mL的醋酸锌的二甲基甲酰胺溶液;
B2、配制浓度为6-60 mg/mL的对苯二甲酸的二甲基甲酰胺溶液;
B3、将所述步骤B1的醋酸锌的二甲基甲酰胺溶液与所述步骤B2的对苯二甲酸的二甲基甲酰胺溶液按照体积比1:(0.5-5)混合均匀,得到所述金属有机骨架材料反应液。
3.根据权利要求1所述的分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述模板分子为氟虫腈,功能单体为甲基丙烯酸,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈,溶剂为甲醇,按照m氟虫腈:v甲基丙烯酸:v乙二醇二甲基丙烯酸酯:v甲醇:m偶氮二异丁腈为 (1-5):(10-50):(50-250):(100-1000):(1-5) mg/μL/μL/μL/ mg混合均匀。
4.根据权利要求1所述的分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A2中,热引发聚合反应条件为80℃。
5.根据权利要求1所述的分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A3中,有机溶剂清洗剂为二氯甲烷,模板分子洗脱液为8%v/v醋酸-甲醇溶液。
6.根据权利要求1所述的分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤A4中,老化温度为60℃,老化时间为8 h。
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