[发明专利]一种分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法及其应用

说明书

本发明属于分析化学样品前处理技术领域，涉及一种新型分散固相萃取剂，具体涉及一种分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法及其应用。该分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法为直接将金属有机骨架材料反应液和分子印迹聚合物预聚液混合均匀，在加热条件下合成分子印迹金属有机骨架复合材料。本发明的分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法先配制金属有机骨架材料反应液和分子印迹聚合物预聚液，然后在加热条件下一步法合成分子印迹金属有机骨架复合材料，制备简单，成本低廉。

技术领域

本发明属于分析化学样品前处理技术领域，涉及一种新型分散固相萃取剂，具体涉及一种分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

禽蛋营养价值丰富，不仅含有人体必需的蛋白质、脂肪、矿物质及维生素等营养物质，还含有人类大脑和神经系统不可缺少的卵磷脂、脑磷脂及神经磷脂，是优质的动物源食品之一，因而日常食用禽蛋食品已成为全球人类健康营养膳食的一项共识，禽蛋食品质量安全也备受社会关注。药物残留是禽蛋质量安全领域重点监控目标之一，其中世界卫生组织将氟虫腈列为“对人类有中度毒性”的化学品，并禁止在畜禽养殖生产中使用该类杀虫剂。

由于禽蛋食品中脂肪和磷脂对氟虫腈及其代谢物的检测有严重基质干扰，影响分析方法的准确性，需要在高效灵敏的仪器检测技术前辅以合适的样品前处理技术。QuECHERs技术是一种分散固相萃取技术，具有快速、简便、低廉、高效、耐用、安全(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)等优点，已广泛用于食品样品中农兽残药物残留的样品处理。萃取材料是样品前处理技术的核心，决定了方法的分离净化效果和萃取富集能力。由于商品化的QuECHERs净化剂种类有限且价格昂贵，需要开发功能材料作为分散固相萃取剂。

分子印迹技术是一种新型高灵敏的分子识别技术，该技术制得的分子印迹聚合物(MIPs)具有特异识别能力强、物理化学性质稳定、制备方法简单多样等优点，对模板分子及其类似物具有专一性、特异性的萃取作用。金属有机骨架化合物(MOFs)是由金属离子与有机配体通过自组装形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其孔道尺寸以及材料性质可通过选择合适的金属离子和具有特定官能团和形状结构的有机配体来调控。将MIPs与MOFs相结合，充分利用MIPs的特异识别作用及MOFs的优异吸附性能，在保持印迹材料特异选择性的同时提高材料的吸附容量，从而构建基于分子印迹金属有机骨架(MOFs-MIPs)复合材料的特异性萃取体系用于复杂基质的禽蛋食品样品前处理。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法，采用一步法合成分子印迹金属有机骨架复合材料，制备简单，成本低廉。

本发明的目的之二在于提供一种分子印迹金属有机骨架复合材料的应用，应用于处理禽蛋食品中药物残留的分析。

本发明实现目的之一所采用的方案是：一种分子印迹金属有机骨架复合材料的制备方法，直接将金属有机骨架材料反应液和分子印迹聚合物预聚液混合均匀，在加热条件下合成分子印迹金属有机骨架复合材料。

优选地，包括以下步骤：

A1、将金属有机骨架材料反应液和分子印迹聚合物预聚液混合均匀；

A2、将所述步骤A1的混合液进行除氧处理之后密封，进行热引发聚合反应；

A3、反应结束后过滤固体产物，清洗有机溶剂残留，然后洗脱模板分子；

A4、将清洗后的固体产物进行老化，最终得到分子印迹金属有机骨架复合材料。

步骤A2中，除氧方式为氮吹除氧，得到的分子印迹金属有机骨架复合材料为白色粉末固体。

优选地，所述金属有机骨架材料为MOF-5，所述金属有机骨架材料反应液的制备包括如下步骤：

B1、配制浓度为20-200mg/mL的醋酸锌的二甲基甲酰胺溶液；