[发明专利]一种中药霉变检测方法

权利要求书

1.一种中药的霉变检测方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）霉变标志物制备

取霉变中药或所生霉菌，提取、滤过、挥干溶剂，加溶剂溶解，于液相色谱仪进样，富集目标峰馏分，浓缩得霉变标志物；

（2）供试品溶液制备

取中药或粉末入药的中药制剂样品，加溶剂提取、滤过、滤液蒸干，残渣加溶剂溶解，得供试品溶液；

（3）分析待测样品霉变情况

供试品色谱中，与霉变标志物相应位置上显相同颜色荧光斑点或相同色谱峰，即样品发生霉变。

2.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：步骤1中，取霉变中药粉末或所生霉菌，加5-50倍量溶剂提取，溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中任意一种或两种以上的混合物，提取方式为超声提取、连续回流提取、回流提取、浸渍提取，提取时间为10-180分钟。

3.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的步骤1中，挥干溶剂之后，以石油醚为溶剂装柱、上样、洗脱，检视追踪霉变标志物，收集合并带有霉变标志物的洗脱液，回收溶剂。

4.根据权利要求3所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的检视追踪霉变标志物是通过薄层色谱，将洗脱液点于硅胶G薄层板，置紫外光下检视，所需的展开剂为甲苯、乙酸乙酯或氯仿、甲酸或乙酸或磷酸组成的比例为（5-10）:（3-0.7）:（0.5-0.1）的混合溶剂或由石油醚与乙酸乙酯以（20-1）:1比例组成的展开剂。

5.根据权利要求3所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的洗脱是依次用石油醚、20:1或40:1的石油醚：乙酸乙酯混合溶液、10:1或20:1的石油醚：乙酸乙酯混合溶液洗脱。

6.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的步骤1中，溶解的溶剂为甲醇或乙醇，体积为取霉变中药或所生霉菌的重量1/30-1/2。

7.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述步骤2中，取中药或粉末入药的中药制剂样品，加5-50倍量溶剂，溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中任意一种或两种以上的混合物，提取方式为超声提取、连续回流提取、回流提取、浸渍提取，提取时间为10-180分钟，残渣加提取所用溶剂0.5-10ml溶解。

8.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述步骤3中，相同颜色荧光斑点是采用薄层层析法来分析待测样品霉变情况的，即分别吸取霉变标志物、供试品溶液1-20μl，点于同一硅胶G薄层板，展开剂为甲苯、乙酸乙酯或氯仿、甲酸或乙酸或磷酸组成的比例为（5-10）:（3-0.7）:（0.5-0.1）混合溶剂或由石油醚与乙酸乙酯以（20-1）:1比例组成的展开剂，置紫外光下365nm检视。

9.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述步骤3中，相同色谱峰是采用高效液相色谱分析法分析待测样品霉变情况，即分别吸取霉变标志物、供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

10.根据权利要求9所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的高效液相色谱分析法为精密吸取霉变标志物、供试品溶液各5-20μl，注入高效液相色谱仪，以乙腈或甲醇与水组成比例95:5-5:95为流动相，流速0.7-1.2ml/min，柱温20-35℃，254nm、365nm双波长同时检测。