[发明专利]一种中药霉变检测方法在审
申请号: | 201910644142.4 | 申请日: | 2019-07-17 |
公开(公告)号: | CN110361469A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 陈新;刘吉爽;邱智东;段连政;徐文慧;常丽静;刘威;姜柔齐;宫喜艳 | 申请(专利权)人: | 长春中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90 |
代理公司: | 长春众益专利商标事务所(普通合伙) 22211 | 代理人: | 余岩;谭帅 |
地址: | 130000 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 霉变 中药 标志物 加溶剂 中药制剂 滤过 溶解 供试品溶液制备 供试品溶液 供试品色谱 液相色谱仪 待测样品 菌类药物 颜色荧光 目标峰 色谱峰 斑点 检测 霉菌 溶剂 富集 进样 蒸干 制备 灵敏 浓缩 分析 | ||
1.一种中药的霉变检测方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)霉变标志物制备
取霉变中药或所生霉菌,提取、滤过、挥干溶剂,加溶剂溶解,于液相色谱仪进样,富集目标峰馏分,浓缩得霉变标志物;
(2)供试品溶液制备
取中药或粉末入药的中药制剂样品,加溶剂提取、滤过、滤液蒸干,残渣加溶剂溶解,得供试品溶液;
(3)分析待测样品霉变情况
供试品色谱中,与霉变标志物相应位置上显相同颜色荧光斑点或相同色谱峰,即样品发生霉变。
2.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:步骤1中,取霉变中药粉末或所生霉菌,加5-50倍量溶剂提取,溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中任意一种或两种以上的混合物,提取方式为超声提取、连续回流提取、回流提取、浸渍提取,提取时间为10-180分钟。
3.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:所述的步骤1中,挥干溶剂之后,以石油醚为溶剂装柱、上样、洗脱,检视追踪霉变标志物,收集合并带有霉变标志物的洗脱液,回收溶剂。
4.根据权利要求3所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:所述的检视追踪霉变标志物是通过薄层色谱,将洗脱液点于硅胶G薄层板,置紫外光下检视,所需的展开剂为甲苯、乙酸乙酯或氯仿、甲酸或乙酸或磷酸组成的比例为(5-10):(3-0.7):(0.5-0.1)的混合溶剂或由石油醚与乙酸乙酯以(20-1):1比例组成的展开剂。
5.根据权利要求3所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:所述的洗脱是依次用石油醚、20:1或40:1的石油醚:乙酸乙酯混合溶液、10:1或20:1的石油醚:乙酸乙酯混合溶液洗脱。
6.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:所述的步骤1中,溶解的溶剂为甲醇或乙醇,体积为取霉变中药或所生霉菌的重量1/30-1/2。
7.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:所述步骤2中,取中药或粉末入药的中药制剂样品,加5-50倍量溶剂,溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中任意一种或两种以上的混合物,提取方式为超声提取、连续回流提取、回流提取、浸渍提取,提取时间为10-180分钟,残渣加提取所用溶剂0.5-10ml溶解。
8.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:所述步骤3中,相同颜色荧光斑点是采用薄层层析法来分析待测样品霉变情况的,即分别吸取霉变标志物、供试品溶液1-20μl,点于同一硅胶G薄层板,展开剂为甲苯、乙酸乙酯或氯仿、甲酸或乙酸或磷酸组成的比例为(5-10):(3-0.7):(0.5-0.1)混合溶剂或由石油醚与乙酸乙酯以(20-1):1比例组成的展开剂,置紫外光下365nm检视。
9.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:所述步骤3中,相同色谱峰是采用高效液相色谱分析法分析待测样品霉变情况,即分别吸取霉变标志物、供试品溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图。
10.根据权利要求9所述一种中药的霉变检测方法,其特征在于:所述的高效液相色谱分析法为精密吸取霉变标志物、供试品溶液各5-20μl,注入高效液相色谱仪,以乙腈或甲醇与水组成比例95:5-5:95为流动相,流速0.7-1.2ml/min,柱温20-35℃,254nm、365nm双波长同时检测。
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