[发明专利]一种中药霉变检测方法在审

专利信息
申请号: 201910644142.4 申请日: 2019-07-17
公开(公告)号: CN110361469A 公开(公告)日: 2019-10-22
发明(设计)人: 陈新;刘吉爽;邱智东;段连政;徐文慧;常丽静;刘威;姜柔齐;宫喜艳 申请(专利权)人: 长春中医药大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90
代理公司: 长春众益专利商标事务所(普通合伙) 22211 代理人: 余岩;谭帅
地址: 130000 吉林省*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 霉变 中药 标志物 加溶剂 中药制剂 滤过 溶解 供试品溶液制备 供试品溶液 供试品色谱 液相色谱仪 待测样品 菌类药物 颜色荧光 目标峰 色谱峰 斑点 检测 霉菌 溶剂 富集 进样 蒸干 制备 灵敏 浓缩 分析
【说明书】:

一种中药的霉变检测方法,其特征在于包括以下步骤:1、霉变标志物制备:取霉变中药或所生霉菌,提取、滤过、挥干溶剂,加溶剂溶解,于液相色谱仪进样,富集目标峰馏分,浓缩得霉变标志物;2、供试品溶液制备:取中药或粉末入药的中药制剂样品,加溶剂提取、滤过、滤液蒸干,残渣加溶剂溶解,得供试品溶液;3、分析待测样品霉变情况:供试品色谱中,与霉变标志物相应位置上显相同颜色荧光斑点或相同色谱峰,即样品发生霉变。本发明能够有效的表征中药(除菌类药物外)及以粉末入药的中药制剂的质量,避免霉变中药入药,提高临床使用的安全性。本发明方法具有简便、灵敏、成本低的优点。

技术领域

本发明涉及一种物质霉变检测方法,尤其是涉及一种中药的霉变检测方法。

背景技术

中药应用广泛,通过多成分、多靶点发挥疗效,随着其深入的研究已得到越来越多人的认可。中药成分复杂,贮存、运输、处理不当均易造成霉变,霉变是影响中药安全性及有效性的主要因素。中药常见的治病菌(如黄曲霉毒素等)对人体具有潜在危害,直接影响用药的安全性和临床疗效。即使除去霉变药材表面霉菌,其成分也会发生一定变化。

目前,针对中药霉变影响因素及防治措施等研究已较为深入,但国家标准、地方标准甚至国际标准对于中药及相关制剂的霉变检查尚无完善的检测方法,仅可通过肉眼、显微或黄曲霉毒素检查。由于某些霉变药材(如陈皮)黄曲霉毒素检查可能为阴性,传统凭肉眼、显微镜观察性状特征的霉变检识方法对于内部细微霉变难以准确判断,使中药及相关制剂临床使用的安全性受到严重威胁。

建立中药霉变的检测方法,为中药及相关制剂质量评价体系的完善奠定基础,为中药安全使用提供保障。

发明内容

针对现有技术缺陷,本发明提供了一种中药(除菌类药物外)及以粉末入药的中药制剂的霉变检测方法,具有高灵敏度、高效、低成本的优点,通过本发明的方法可控制中药(除菌类药物外)及以粉末入药的中药制剂质量,保证临床应用的安全性和有效性。

为实现上述发明目的,本发明提供一种中药的霉变检测方法,其特征在于包括以下步骤:

1、霉变标志物制备:

取霉变中药或所生霉菌,提取、滤过、挥干溶剂,加溶剂溶解,于液相色谱仪进样,富集目标峰馏分,浓缩得霉变标志物;

2、供试品溶液制备:

取中药或粉末入药的中药制剂样品,加溶剂提取、滤过、滤液蒸干,残渣加溶剂溶解,得供试品溶液;

3、分析待测样品霉变情况:

供试品色谱中,与霉变标志物相应位置上显相同颜色荧光斑点或相同色谱峰,即样品发生霉变。

所述步骤1中,取霉变中药粉末或所生霉菌,加5-50倍量溶剂提取,溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中任意一种或两种以上的混合物,提取方式为超声提取、连续回流提取、回流提取、浸渍提取,提取时间为10-180分钟。

所述的步骤1中,挥干溶剂之后,以石油醚为溶剂装柱、上样、洗脱,检视追踪霉变标志物,收集合并带有霉变标志物的洗脱液,回收溶剂。

所述的检视追踪霉变标志物是通过薄层色谱,将洗脱液点于硅胶G薄层板,置紫外光下检视,所需的展开剂为甲苯、乙酸乙酯或氯仿、甲酸或乙酸或磷酸组成的比例为(5-10):(3-0.7):(0.5-0.1)的混合溶剂或由石油醚与乙酸乙酯以(20-1):1比例组成的展开剂。

所述的洗脱是依次用石油醚、20:1或40:1的石油醚:乙酸乙酯混合溶液、10:1或20:1的石油醚:乙酸乙酯混合溶液洗脱。

所述的步骤1中,溶解的溶剂为甲醇或乙醇,体积为取霉变中药或所生霉菌的重量1/30-1/2。

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