[发明专利]一种丙烯酸酯废油回收处理工艺在审
申请号: | 201910644715.3 | 申请日: | 2019-07-17 |
公开(公告)号: | CN110437034A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 周晓云 | 申请(专利权)人: | 江苏新东风化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C31/12;C07C51/42;C07C57/07;C07C67/48;C07C69/54;C07C29/00;C07C51/377;C07C67/327 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 陆滢炎 |
地址: | 223100 江苏省淮安市洪泽县盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸酯 处理工艺 废油回收 解聚 废油 丙烯酸 原材料回收 回收 二次提取 节能环保 丁氧基 二聚体 副反应 再利用 超声 醇类 裂解 热解 萃取 酯化 优化 | ||
本发明公开了一种丙烯酸酯废油回收处理工艺,包括初解聚、提取、二次解聚、二次提取和丙烯酸萃取的步骤。本发明优化丙烯酸酯废油回收处理的工艺,采用热解聚和超声解聚共同作用,可以提高丙烯酸酯废油中的β‑丁氧基酯及二聚体的裂解转化率,并及时回收醇类以减少酯化的副反应,采用本发明的处理工艺可以实现丙烯酸酯废油的回收再利用,原材料回收利用率高、纯度高,有利于节能环保。
技术领域:
本发明涉及丙烯酸酯废油回收处理技术领域,尤其涉及一种丙烯酸酯废油回收处理工艺。
背景技术:
丙烯酸酯是无色液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚。丙烯酸酯主要用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂。丙烯酸酯对健康有危害,靠吸入、食入、经皮吸收。其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激作用,中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。采用直接酯化的方式合成丙烯酸酯时,丙烯酸酯回收后废油中含有大量的β-丁氧基酯、二聚体以及少量的酯类、醇类,废油直接弃去一方面浪费能源,另一方面不利于节能环保。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种丙烯酸酯废油回收处理工艺,从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的,本发明提供了一种丙烯酸酯废油回收处理工艺,包括以下步骤:
1)初解聚,以丙烯酸酯废油为原料,将原料升温至180-210℃后并保温反应8-10小时,反应后产物中包括水、醇类、丙烯酸、丙烯酸丁酯及少量二聚体;
2)提取,采用高温水蒸汽提取产物中的水及醇类,提取后将水及醇类进行分离,分离后的水弃去,醇类作为酯化反应的原料进行回收;
3)二次解聚,将经提取后的反应产物置入超声波发生器中,往超声波发生器中加入纯净水,并将温度升至100-120℃超声反应20-50分钟,反应产物中包括水、醇类、丙烯酸和丙烯酸丁酯;
4)二次提取,再次采用水蒸汽提取步骤3)产物中的水及醇类,提取后将水及醇类进行分离,分离后的水用于再生产,醇类作为酯化反应的原料进行回收;
5)丙烯酸萃取,经步骤4)提取后的液体中加入酸类溶剂对丙烯酸进行萃取,萃取后的丙烯酸作为酯化反应的原料进行回收,萃取后剩余的丙烯酸丁酯作为酯化反应的成品进行回收。
所述步骤1)初解聚时压力控制在-0.01~-0.05Mpa。
所述步骤2)提取时水蒸汽的温度为180~250℃,提取时压力控制在-0.01~-0.04Mpa,提取时间为30~60分钟。
所述步骤3)二次解聚时超声波发生器的频率为85~150KHz,二次解聚时的压力控制在0.001~0.015Mpa。
所述步骤4)二次提取时水蒸汽的温度为150~200℃,提取时压力控制在-0.01~-0.04Mpa,提取时间为15~30分钟。
所述步骤5)萃取时酸类溶剂为冰醋酸或者丙酸,萃取时压力控制在0.001~0.015Mpa。
所述步骤1)初解聚时丙烯酸酯废油中加入复合催化剂和复合阻聚剂,所述复合催化剂采用对甲苯磺酸和甲基磺酸的复配催化剂,其中对甲苯磺酸:甲基苯磺酸为1:1.5,所述复合阻聚剂为对苯二酚和氯化铁的复配阻聚剂,其中对苯二酚:氯化铁为1:1。
所述复合催化剂占丙烯酸酯废油的比例为0.01~0.02%,所述复合阻聚剂占丙烯酸酯废油的比例为0.01~0.02%。
所述步骤1)初解聚时丙烯酸酯废油中含丙烯酸丁酯、丙烯酸、丁醇、二丁醚、β-丁氧基丙酸丁酯、β-丁氧基丙酸、β-羟基丙酸丁酯和二聚体。
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