[发明专利]一种通过2;5-二甲基苄卤合成2;5-二甲基苯乙酸的方法在审
| 申请号： | 201910644783.X | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN110305009A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 张璞;卜龙;吴耀军;侯远昌 | 申请（专利权）人： | 江苏中旗科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C57/30 | 分类号： | C07C57/30;C07C51/16 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 210048 江苏省南京市化学工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基苯 乙酸 二甲基苄 苯甲基 二甲基 卤化镁 乙醇 大规模工业化生产 合成 多聚甲醛反应 贵金属催化剂 有机合成领域 格氏试剂 合成过程 环境友好 氰化试剂 收率 催化剂 剧毒 | ||
1.一种通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)2,5-二甲基苄卤与镁反应生成格氏试剂2,5-二甲基苯甲基卤化镁；
(2)2,5-二甲基苯甲基卤化镁与多聚甲醛反应生成2,5-二甲基苯乙醇；
(3)2,5-二甲基苯乙醇在TEMPO或4-OH TEMPO催化剂下用NaClO和NaClO2氧化成2,5-二甲基苯乙酸；
上述反应的反应式如下：
其中X为氯或溴。
2.如权利要求1所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二甲基苄卤与镁的摩尔比为1：0.8～2.0。
3.如权利要求2所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二甲基苄卤与镁的摩尔比为1：1.0～2.0。
4.如权利要求1所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中还加入了引发剂碘、1,2-二溴乙烷或异丙基格氏试剂等，所述引发剂与2,5-二甲基苄卤的摩尔比为1：0.0001～0.05。
5.如权利要求1所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用的溶剂包括四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚等醚类溶剂或醚类溶剂与甲苯的混合溶剂。
6.如权利要求1所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二甲基苄卤分批加入其余反应试剂中，第一批加入量为2,5-二甲基苄卤总量的10～20％，余量在反应液变为灰白色后加入。
7.如权利要求1所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中2,5-二甲基苯甲基卤化镁与多聚甲醛的摩尔比为1：0.9～10.0。
8.如权利要求1所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用的溶剂包括水、甲醇、乙醇等质子溶剂或乙腈、丙酮、DMF等偶极溶剂，或乙酸乙酯、二氯甲烷等非极性溶剂。
9.如权利要求8所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中2,5-二甲基苯乙醇与TEMPO或4-OH TEMPO的摩尔比为1：0.005～0.1。
10.如权利要求9所述的通过2,5-二甲基苄卤合成2,5-二甲基苯乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中2,5-二甲基苯乙醇与NaClO、NaClO2的摩尔比为1：0.9～5.0：0.9～5.0。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏中旗科技股份有限公司，未经江苏中旗科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910644783.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种质谱纯乙酸铵的生产方法
- 下一篇：一种2,5-二甲基苯乙酸的制备方法
