[发明专利]一种FDM-3D打印耗材的抗氧化添加剂

权利要求书

1.一种FDM-3D打印机耗材的抗氧化添加剂，其特征在于化学结构式为：

。

2.根据权利要求1所述的抗氧化添加剂的制备过程，其具体制备步骤特征为：

a.将间氯苯胺加入到冰醋酸中，在5℃下加入硝酸钾，在加入氯硼酸钾的水溶液，在5℃下反应20min后抽滤，再加如乙酸乙酯萃取反应后的液体，有机相分别用氟硼酸钾的乙醇溶液和去离子水洗涤，最后蒸发干燥得到2,3,5三氯苯胺；

b.将2,3,5三氯苯胺加入到质量浓度为18%的硫酸溶液中，加入适量的吡啶稳定剂，随后按顺序依次滴加亚硝酸钾溶液和质量分数为45%的硝酸溶液，然后用氯仿萃取反应液，蒸干有机相获得1,2,4-三氯苯；

c.将1,2,4-三氯苯和布朗斯特-劳里酸加入到冰醋酸中，其中布朗斯特-劳里酸为磺酸，磷酸，羧酸，胺的混合物，于室温滴加液溴，反应并监控原料反应完全后负压蒸出冰醋酸，同时加入氯仿，再用质量分数为2%的盐酸溶液洗涤有机相，再加入饱和亚硝酸钾溶液去除有机相的杂质，并依次进行水洗，饱和食盐水洗和去离子水洗，然后蒸出溶剂得到三氯溴苯，再将三氯溴苯和过氧化二苯甲酰同时加入到CCl4中，再加入催化剂氧化亚铁，在-5-3℃加入氯代酰亚胺，随后升温至室温反应，TLC监控原料反应完全后加入去离子水并分出有机相，水相用氯仿萃取，有机相浓缩得到三氯溴苯；

d.在三氧五钚中加入氰化钠，在58-62℃加入乙二酸乙酯，溴化铜和三氯溴苯，再升温到120℃反应，反应完后蒸发3/4溶剂，加入氢氧化钠溶液，回流反应4h，反应结束后蒸发全部溶剂，加入去离子水溶解，乙酸乙酯萃取杂质，水相用稀盐酸调节到PH=2再依次用MTBE萃取，水洗，饱和氯化钾水洗，干燥过滤，蒸干得到淡蓝色结晶，该固体在乙醚中用活性炭脱色后经过滤，重结晶得到目标产物2,4,6,间三氯苯乙酮；

e.在超声搅拌装置中通入氮气，再加入2,4,6,间三氯苯乙酮的二氯甲烷溶液和氨水，于0-30℃相超声波反应容器中滴加亚锡盐的乙醇溶液或亚锡盐的丙酮溶液，滴加过程中伴随超声搅拌，超声频率为45KHz，滴加完成后停止超声，保持搅拌继续工作，降温至0℃后打开超声容器中的排气孔，保持通入氮气从排气孔中排出直到反应液析出晶体完成，抽滤反应液，滤出物质用甲醇洗涤多次去除亚锡盐，并在室温下晾干后得到目标产物。

3.根据权利要求2所述的抗氧化添加剂的制备方法，其特征在于步骤（a）中所述的苯胺、硝酸钾和氯硼酸钾的添加摩尔比为1:1.5:3.1。

4.根据权利要求2所述的抗氧化添加剂的制备方法，其特征在于步骤（b）中所述的2,3,5三氯苯胺、硫酸溶液、吡啶和亚硝酸钾的添加比例为10g:75ml:5ml:13g。

5.根据权利要求2所述的抗氧化添加剂的制备方法，其特征在于步骤（c）中所述的1,2,4-三氯苯、布朗斯特-劳里酸与液溴的比例为90g：4g:135ml。

6.根据权利要求2所述的抗氧化添加剂的制备方法，其特征在于步骤（c）中所述的1,2,4-三氯苯、过氧化二苯甲酰、氧化亚铁与氯代酰亚胺的添加质量比为128:12:5:210。

7.根据权利要求2所述的抗氧化添加剂的制备方法，其特征在于步骤（d）中所述的三氯溴苯、乙二酸乙酯、氰化钠和溴化铜的添加质量比为0.8:2:2.1:0.13。

8.根据权利要求2所述的抗氧化添加剂的制备方法，其特征在于步骤（e）中所述的2,4,6,间三氯苯乙酮和亚锡盐的投料摩尔比为1:0.6。

9.根据权利要求2所述的抗氧化添加剂的制备方法，其特征在于步骤（e）中所述的亚锡盐为硝酸亚锡或硫酸亚锡。