[发明专利]一种分子印迹开管柱的制备方法有效
申请号: | 201910649163.5 | 申请日: | 2019-07-17 |
公开(公告)号: | CN110302562B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 方敏;沈汪洋;宫智勇;吴永宁 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | B01D15/22 | 分类号: | B01D15/22;B01J20/26;B01J20/286;B01J20/30 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 胡海国 |
地址: | 430023 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 印迹 管柱 制备 方法 | ||
1.一种分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以对羟基苯甲酸酯为模板分子制备分子印迹聚合物并对所述分子印迹聚合物进行环氧基团修饰,得环氧修饰分子印迹聚合物;
对毛细管的表面进行氨基修饰,得氨基修饰毛细管柱;
将所述环氧修饰分子印迹聚合物分散于乙醇中形成混合溶液;
将所述混合溶液注入所述氨基修饰毛细管柱中,封口,聚合使氨基和环氧基交联,以形成分子印迹开管柱。
2.如权利要求1所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述以对羟基苯甲酸酯为模板分子制备分子印迹聚合物并对所述分子印迹聚合物进行环氧基团修饰,得环氧修饰分子印迹聚合物的步骤包括:
将对羟基苯甲酸酯和功能单体加入到有机溶剂中形成预聚合溶液;
向所述预聚合溶液中加入交联剂、引发剂,通氮除氧后,于50~80℃下聚合反应形成初级反应液;
向所述初级反应液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯的甲苯溶液,反应4~10h后,洗去模板分子,得环氧修饰分子印迹聚合物;
其中,所述对羟基苯甲酸酯、所述交联剂和所述功能单体的摩尔比为(5~50):(1~10):1。
3.如权利要求2所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述将对羟基苯甲酸酯和功能单体加入到有机溶剂中形成预聚合溶液的步骤中,所述功能单体为甲基丙烯酸和异丁基乙烯基醚中的一种或两种。
4.如权利要求2所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述向所述初级反应液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯的甲苯溶液,反应4~10h后,洗去模板分子,得环氧修饰分子印迹聚合物的步骤包括:所述聚合反应至少进行8h后,向所述初级反应液中补充所述引发剂,然后依次加入甲基丙烯酸缩水甘油酯的甲苯溶液、所述引发剂,反应4~10h后,洗去模板分子,得环氧修饰分子印迹聚合物。
5.如权利要求2所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述向所述初级反应液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯的甲苯溶液,反应4~10h后,洗去模板分子,得环氧修饰分子印迹聚合物的步骤中,所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的甲苯溶液中甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量浓度不大于10(w/w)%。
6.如权利要求1所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述对毛细管的表面进行氨基修饰,得氨基修饰毛细管柱的步骤中,所述毛细管为聚四氟乙烯毛细管;和/或,
所述毛细管的管径不大于30μ m 。
7.如权利要求1所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述对毛细管的表面进行氨基修饰,得氨基修饰毛细管柱的步骤包括:
向预处理过的毛细管内注入多巴胺的碱性溶液以获得内壁上修饰有羟基基团的毛细管;
向所述内壁上修饰有羟基基团的毛细管内注入3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的乙醇溶液后,封闭管口后,静置5~12h,得初级毛细管;
洗涤所述初级毛细管至无溶剂残留后,向所述初级毛细管内注入聚乙烯亚胺的乙醇溶液,封闭管口后,静置10~24h,得氨基修饰毛细管柱。
8.如权利要求7所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述向所述内壁上修饰有羟基基团的毛细管内注入3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的乙醇溶液后,封闭管口后,静置5~12h,得初级毛细管的步骤中,
所述3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的乙醇溶液中3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的体积浓度为5~40(v/v)%。
9.如权利要求7所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述洗涤所述初级毛细管至无溶剂残留后,向所述初级毛细管内注入聚乙烯亚胺的乙醇溶液,封闭管口后,静置10~24h,得氨基修饰毛细管柱的步骤中,
所述聚乙烯亚胺的乙醇溶液中聚乙烯亚胺的体积浓度为5~30(v/v)%。
10.如权利要求1所述的分子印迹开管柱的制备方法,其特征在于,所述将所述混合溶液注入所述氨基修饰毛细管柱中,封口,聚合形成分子印迹开管柱的步骤之后,还包括:将所述分子印迹开管柱成型处理以形成螺旋形的分子印迹开管柱。
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