[发明专利]一种分子印迹开管柱的制备方法

说明书

本发明公开一种分子印迹开管柱的制备方法，涉及新材料技术领域。所述分子印迹开管柱的制备方法包括以下步骤：以对羟基苯甲酸酯为模板分子制备分子印迹聚合物并对所述分子印迹聚合物进行环氧基团修饰，得环氧修饰分子印迹聚合物；对毛细管的表面进行氨基修饰，得氨基修饰毛细管柱；将所述环氧修饰分子印迹聚合物分散于乙醇中形成混合溶液；将所述混合溶液注入所述氨基修饰毛细管柱中，封口，聚合形成分子印迹开管柱。本发明旨在制备一种分子印迹开管柱，所述分子印迹开管柱可以实现复杂样本中对羟基苯甲酸酯的分析。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，特别涉及一种分子印迹开管柱的制备方法。

背景技术

对羟基苯甲酸酯(Parabens，PBs)是一类对羟基苯甲酸的合成酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、异丙酯、丙酯、异丁酯、丁酯等及其各自的钠盐，被广泛地应用于个人护理用品、药品和食品等领域。然而，相关研究表明：PBs具有一定的内分泌干扰作用，可引起女性乳腺癌发病率的升高以及恶性黑色素瘤的生长，且这类化合物与免疫相关疾病，例如过敏、哮喘、糖尿病和狼疮之间存在一定的关联性。一般而言，个人护理用品是人群暴露PBs的主要途径，大约占人群暴露对羟基苯甲酸酯暴露量的80％以上。因此，建立一种个人护理用品中对羟基苯甲酸酯的分析方法势在必行。

目前常用的行业标准方法是液液萃取法。然而，面霜、体乳等常见的个人护理用品中含有非常复杂的基质，采用标准方法会降低仪器的灵敏度，加速仪器损耗。固相萃取技术可以实现复杂样本中对羟基苯甲酸酯的分析。但是，传统的固相萃取柱对目标物缺乏特异性选择能力，不能很好的去除杂质，从而对后续的分析测定产生较大影响。而且个人护理用品含有的很多不易溶解的高粘度物质和细小颗粒物容易堵塞固相萃取柱，导致柱效降低。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种分子印迹开管柱的制备方法，旨在制备一种分子印迹开管柱，该分子印迹开管柱可以实现复杂样本中对羟基苯甲酸酯的分析。

为实现上述目的，本发明提出了一种分子印迹开管柱的制备方法，所述分子印迹开管柱的制备方法包括以下步骤：

以对羟基苯甲酸酯为模板分子制备分子印迹聚合物并对所述分子印迹聚合物进行环氧基团修饰，得环氧修饰分子印迹聚合物；

对毛细管的表面进行氨基修饰，得氨基修饰毛细管柱；

将所述环氧修饰分子印迹聚合物分散于乙醇中形成混合溶液；

将所述混合溶液注入所述氨基修饰毛细管柱中，封口，聚合形成分子印迹开管柱。

可选地，所述以对羟基苯甲酸酯为模板分子制备分子印迹聚合物并对所述分子印迹聚合物进行环氧基团修饰，得环氧修饰分子印迹聚合物的步骤包括：

将对羟基苯甲酸酯和功能单体加入到有机溶剂中形成预聚合溶液；

向所述预聚合溶液中加入交联剂、引发剂，通氮除氧后，于50～80℃下聚合反应形成初级反应液；

向所述初级反应液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯的甲苯溶液，反应4～10h后，洗去模板分子，得环氧修饰分子印迹聚合物；

其中，所述对羟基苯甲酸酯、所述交联剂和所述功能单体的摩尔比为(5～50)：(1～10)：1。

可选地，所述将对羟基苯甲酸酯和功能单体加入到有机溶剂中形成预聚合溶液的步骤中，所述功能单体为甲基丙烯酸和异丁基乙烯基醚中的一种或两种。

可选地，所述向所述初级反应液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯的甲苯溶液，反应4～10h后，洗去模板分子，得环氧修饰分子印迹聚合物的步骤包括：所述聚合反应至少进行8h后，向所述初级反应液中补充所述引发剂，然后依次加入甲基丙烯酸缩水甘油酯的甲苯溶液、所述引发剂，反应4～10h后，洗去模板分子，得环氧修饰分子印迹聚合物。