[发明专利]一种止血材料中乙醇残留的检测方法在审
申请号: | 201910650620.2 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110221003A | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 王宝群;杨雪;林莎莎;邹圣灿 | 申请(专利权)人: | 青岛琛蓝海洋生物工程有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 贾文健 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 止血材料 出峰位置 残留 检测 检测技术领域 气相色谱法 化学残留 检测结果 医用材料 分离度 正丙醇 峰形 内标 | ||
1.一种止血材料中乙醇残留量的检测方法,其特征在于:步骤如下:
(1)内标储备溶液的配制方法:取一定量正丙醇,用超纯水定容,摇匀,制备成浓度为0.25%~2%的溶液,即为内标储备溶液;
(2)标准品溶液的配制方法:精密量取一定量乙醇,用超纯水定容,摇匀,制备成浓度为5%的溶液,即为乙醇标准储备溶液;分别量取乙醇标准储备溶液适量和一定量的内标储备溶液,配制成内标浓度相同、乙醇浓度为0.0025%~0.5%的系列标准溶液;
(3)供试品溶液的配制方法:精密称取适量供试品,加一定量的内标储备溶液,用超纯水定容,使内标浓度与标准品中内标浓度相同;摇匀浸提5~60min,得到供试品溶液;
(4)将步骤(3)制备的供试品溶液顶空进样,记录色谱图;另取乙醇系列标准溶液同法测定,按照内标法以峰面积(乙醇峰面积/正丙醇峰面积)计算,得止血材料中乙醇的残留量。
2.根据权利要求1所述止血材料中乙醇残留量的检测方法,其特征在于:所述步骤(4)中的色谱条件为:
色谱柱:HP-5(30m×0.25mm×0.25μm);
进样口温度:200℃;检测器:FID、温度220℃;
柱温:起始温度50℃,维持2min,以5℃/min升温至80℃,以35℃/min升温至200℃;
进样方式:顶空分流进样,分流比10:1~20:1;
顶空瓶温度:85℃;平衡时间:30min;
空气:400mL/min,氢气:30mL/min,尾吹气(N2):25mL/min。
3.根据权利要求2所述止血材料中乙醇残留量的检测方法,其特征在于:所述步骤(4)中,采用顶空分流进样,分流比为10:1。
4.根据权利要求1所述止血材料中乙醇残留量的检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中,制备的内标储备溶液的浓度为0.5%。
5.根据权利要求1所述止血材料中乙醇残留量的检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中,制备的系列标准溶液为内标浓度0.01%、乙醇浓度为0.005%~0.2%的系列溶液。
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