[发明专利]一种止血材料中乙醇残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种止血材料中乙醇残留的检测方法，属于医用材料化学残留检测技术领域。本发明的止血材料中乙醇残留的检测方法是采用正丙醇作为内标，提取止血材料中乙醇，用气相色谱法测定乙醇含量。本发明方法中出峰位置与乙醇出峰位置距离适中，满足分离度要求，峰形好；检测结果准确，稳定性高。

技术领域

本发明属于医用材料化学残留检测技术领域，具体涉及一种止血材料中乙醇残留的检测方法。

背景技术

止血材料的生产工艺中使用的乙醇很难完全挥发掉，产品中微量乙醇的存在将使其在使用过程中对患者产生不同程度的刺激反应，除产生疼痛外也可能增加肝脏等器官的疾病风险，所以应严格控制乙醇的残留量。药典中明确规定乙醇残留量不得高于0.5％，但是药典中乙醇残留量的检测方法繁琐，检验时间较长。

现有专利CN201510988447.9中采用外标法检测制剂中乙醇残留量，虽然方法简单，但是外标法对于易挥发的乙醇来说，精密度和稳定性都极大地限制了其检测结果。专利CN201711099859.2和专利CN201310175426.6中分别使用二甲基亚砜和二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，增加实验风险，程序升温范围广，耗时长。专利CN201510651237.0中用乙腈作为溶剂，并用有机滤膜过滤得到待测液，增加了乙醇的挥发时间，使检测结果偏小。

发明内容

本发明就止血材料乙醇残留的检测提供了一种方法。其主要价值在于改善现有药典中乙醇残留量检测方法存在的局限性，同时规避了止血材料吸液膨胀后体积不确定的问题，该发明的方法简单易行，含量测定精确度高。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的技术方案如下：

一种止血材料中乙醇残留量的检测方法，包括如下步骤：

(1)内标储备溶液的配制方法：取一定量正丙醇，用超纯水定容，摇匀，制备成浓度为0.25％～2％的溶液，即为内标储备溶液；

(2)标准品溶液的配制方法：精密量取一定量乙醇，用超纯水定容，摇匀，制备成浓度为5％的溶液，即为乙醇标准储备溶液；分别量取乙醇标准储备溶液适量和一定量的内标储备溶液，配制成内标浓度相同、乙醇浓度为0.0025％～0.5％的系列标准溶液；

(3)供试品溶液的配制方法：精密称取适量供试品，加一定量的内标储备溶液，用超纯水定容，使内标浓度与标准品中内标浓度相同；摇匀浸提5～60min，得到供试品溶液；

(4)测定步骤：

色谱条件：

色谱柱：HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)；

进样口温度：200℃；检测器：FID、温度220℃；

柱温：起始温度50℃，维持2min，以5℃/min升温至80℃，以35℃/min升温至200℃；

进样方式：顶空分流进样，分流比10:1～20:1；

顶空瓶温度：85℃；平衡时间：30min；

空气：400mL/min，氢气：30mL/min，尾吹气(N₂)：25mL/min；

将步骤(3)制备的供试品溶液顶空进样，记录色谱图；另取乙醇系列标准溶液同法测定，按照内标法以峰面积(乙醇峰面积/正丙醇峰面积)计算，得止血材料中乙醇的残留量。

在上述方案的基础上，所述步骤(4)中，采用顶空分流进样，分流比为10:1。

在上述方案的基础上，所述步骤(1)中，制备的内标储备溶液的浓度为0.5％。