[发明专利]一种环氧氯丙烷的检测方法及应用在审
申请号: | 201910650634.4 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110221004A | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 王宝群;李亚利;林莎莎;邹圣灿 | 申请(专利权)人: | 青岛琛蓝海洋生物工程有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 贾文健 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧氯丙烷 检测 顶空气相色谱法 顶空气相色谱 化学分析技术 有机试剂 标准品 灵敏度 色谱柱 吸水性 溶剂 质量控制 顶空 基质 可溶 回收率 应用 覆盖 平衡 | ||
1.一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,步骤如下:
(1)配置标准溶液
精确称取环氧氯丙烷标准品于100mL容量瓶中,用水定容,配制成浓度为0.1mg/mL的储备液,4℃冷藏备用;取储备液加入水逐级稀释为2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL、0.1μg/mL、0.02μg/mL的标准系列溶液,取标准溶液各3mL于20mL顶空瓶中,封口,进气相色谱顶空装置测定;
(2)绘制工作曲线
以测得的环氧氯丙烷的峰面积为Y轴,以环氧氯丙烷标准溶液的浓度为X轴,测定绘制工作曲线;
(3)样品中环氧氯丙烷的测定与结果计算
将待测样品直接用水溶解或浸提于水中,制备样品溶液,取样品溶液3mL于20mL顶空瓶中,封口,供气相色谱顶空装置测定;收集数据,把样品中环氧氯丙烷的峰面积带入工作曲线,即可求得样品中环氧氯丙烷的浓度C(μg/mL);
待测样品中环氧氯丙烷的含量按下式计算:
待测样品中环氧氯丙烷含量%=(C*3*10-6/M)*100%
其中,式中的M指的是待测样品的质量,单位是g。
2.根据权利要求1所述的一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,所述色谱条件为:
色谱柱:DB-5或DB-WAX;
载气:氮气,流速为1.5~3.5mL/min;
气化室温度:180~220℃;
ECD检测器温度:250~300℃;
分流比10:1~20:1;
柱温:60~90℃,维持8min;
顶空平衡温度:60~80℃;
顶空平衡时间为20~30min。
3.根据权利要求2所述的一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,所述色谱柱为毛细管色谱柱,毛细色谱柱的柱长为30~60m;毛细管色谱柱的内径为0.2~0.5mm;毛细管色谱柱的固定相涂层液膜厚度为0.25~0.5μm。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,所述待测样品为可溶于水或吸水性较好的产品,其物理形态可以是固体、粉末、液体或凝胶。
5.根据权利要求4所述的一种环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中的样品溶液可直接在顶空瓶中制备,制备方法为将样品直接在顶空瓶中进行溶解或浸提。
6.权利要求1-5任一项所述检测方法在药品、止血粉、试验废液中环氧氯丙烷含量测定中的应用。
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