[发明专利]一种环氧氯丙烷的检测方法及应用

说明书

本发明公开了一种环氧氯丙烷的检测方法及应用，属于化学分析技术领域。本发明通过采用顶空气相色谱的方法对含有环氧氯丙烷的样品进行检测，所述样品为可溶于水或吸水性较好的产品，所述顶空气相色谱法中，以环氧氯丙烷标准品为外标，以水为溶剂，色谱柱温度为60～90℃，顶空平衡温度为60～80℃。该方法操作简单、稳定有效、灵敏度高，回收率高，无需过多样品和有机试剂，覆盖基质广，适合检测过程中对产品的质量控制。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种环氧氯丙烷的检测方法及应用。

背景技术

环氧氯丙烷(ECH)是一种有机环氧化合物，毒性较强，是一种致癌物，并且具有麻醉性。在医药行业生产过程中，环氧氯丙烷经常被用作交联剂，其很可能会残留到产品中，而根据EMA《遗传毒性杂质限度指导原则》，环氧氯丙烷含有遗传毒性杂质的警示结构，因此需要严格控制产品中环氧氯丙烷的含量。

但是国内关于环氧氯丙烷残留测定的报道甚少，现有报道的测定方法主要分3类：第一类方法，用有机溶剂作萃取剂，再用气相色谱法直接进样测定，徐小慧等人(徐小慧，极限浸提法分析测定微孔多聚糖中环氧氯丙烷残留，化学工程师2016年第02期)报道的环氧氯丙烷的检测方法中选择二氯甲烷为浸提剂，张莉等人(气相色谱法分析微孔多糖止血颗粒中残存的环氧氯丙烷，化学工程师，2008年1月)报道的检测环氧氯丙烷的方法中，用CS₂做萃取剂，该类型方法实际操作比较繁琐，而且由于环氧氯丙烷的挥发性，会在萃取时造成损耗，并且使用较多有机溶剂，对操作人员身体健康和环境造成危害；第二类方法，用合适的溶剂溶解后，再用气相色谱法直接进样测定，姚建磊等人(姚建磊，气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量，理化检验-化学分册，2018年第54卷)报道的方法中用乙醇直接溶解样品，如果样品中含有的成分比较多，可能会存在被样品中其它物质峰干扰的情况，所以该方法只适用于成分比较单一或比较少的样品；第三类方法，顶空气相色谱法，该方法可以扣除样品中非挥发性物质对检测的影响，但现有报道一般都只针对某一特定产品，不能覆盖多种基质，曾丽(顶空气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷，广州化工，2017年6月第45卷第12期)报道的检测方法中只限于地表水，2014年张春玲等人(张春玲，顶空气相色谱法测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究，中国卫生杂志2014年6月第24卷第11期)报道了一种药品环氧氯丙烷的顶空检测方法，该方法适用基质较多，但只限于药品。因此需要建立一套简单可靠，稳定有效的环氧氯丙烷残留检测方法。

发明内容

针对现有技术中环氧氯丙烷残留检测方法的缺陷，本发明的目的在于提供了一种环氧氯丙烷的检测方法及其应用。本发明通过采用顶空气相色谱的方法对含有环氧氯丙烷的样品进行检测。该方法操作简单、稳定有效、无须过多样品、不使用过多有机溶剂，适用于多种基质，且对环氧氯丙烷含量检测准确度高，适合检测过程中对产品中环氧氯丙烷残留量的检测。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种环氧氯丙烷的检测方法，步骤如下：

(1)配置标准溶液

精确称取环氧氯丙烷标准品于100mL容量瓶中，用水定容，配制成浓度为0.1mg/mL的储备液，4℃冷藏备用；取储备液加入水逐级稀释为2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL、0.1μg/mL、0.02μg/mL的标准系列溶液，取标准溶液各3mL于20mL顶空瓶中，封口，进气相色谱顶空装置测定；

(2)绘制工作曲线

以测得的环氧氯丙烷的峰面积为Y轴，以环氧氯丙烷标准溶液的浓度为X轴，测定绘制工作曲线；

(3)样品中环氧氯丙烷的测定与结果计算