[发明专利]一种止血粉中液体石蜡的检测方法在审
申请号: | 201910651357.9 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110221005A | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 王宝群;李亚利;林莎莎;邹圣灿 | 申请(专利权)人: | 青岛琛蓝海洋生物工程有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 贾文健 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液体石蜡 血粉 检测 质谱联用仪 化学物质残留 检测技术领域 样品处理过程 有机相滤膜 气相色谱 平行样 定容 联苯 氯仿 内标 小瓶 过滤 灵敏 残留 | ||
1.一种止血粉中液体石蜡的检测方法,其特征在于,步骤如下:
以联苯为内标,精密称量90mg止血粉与5mg联苯于100mL容量瓶内,用氯仿定容至刻度,震荡10~30min时间后,用0.45μm有机相滤膜过滤,供气相色谱-质谱测定。
2.根据权利要求1所述止血粉中液体石蜡的检测方法,其特征在于,样品中的液体石蜡含量采用内标法定量,各组分含量按下式计算:
Xi=Cs*(Ai/As)
mi=Xi*100mL
W=[(m1+m2+m3+……+my)/m]*100%
式中:
被测组分用1、2、3、……i表示
Xi:试样中被测组分i的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);
Cs:加入内标物的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
Ai:组分i的峰面积;
As:内标物的峰面积;
mi:分i的重量,单位为毫克(mg);
m:样品质量,单位为毫克(mg);
W:止血粉中液体石蜡含量(%);
注:测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
3.根据权利要求1所述止血粉中液体石蜡的检测方法,其特征在于,
所述气相色谱条件为:
色谱柱:HP-5ms(30m*0.25mm*0.25μm);
进样口温度:280~310℃;
色谱柱温度:60℃~300℃,初始炉温为60℃,持续1min;以10℃/min升温至300℃,持续1min;
进样体积:1μL,不分流;
载气:高纯氦气(99.999%),流量为1mL/min;
气相和质谱接口温度:280℃。
所述质谱条件:
离子源温度:200℃~250℃;
四级杆温度:130~170℃;
碎裂电压:60~80eV;
驻留时间:2.4ms;
扫描模式:scan全扫描;
质量扫描范围:50-1000。
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