[发明专利]一种止血粉中液体石蜡的检测方法

说明书

本发明公开了一种止血粉中液体石蜡的检测方法，属于医药中化学物质残留检测技术领域。本发明通过采用气相‑质谱联用仪对含有液体石蜡的样品进行检测，该方法包括如下步骤：1)以联苯为内标，用氯仿定容至刻度，用0.45μm有机相滤膜过滤到小瓶中，做3个平行样；2)采用气相色谱‑质谱联用仪测定1)中的样品。本方法样品处理过程简单，可快速、准确、灵敏地对含有液体石蜡残留的止血粉进行检测。

技术领域

本发明属于医药中化学物质残留检测技术领域，具体涉及一种止血粉中液体石蜡的检测方法。

背景技术

液体石蜡是从石油中制得的精炼液态烃的混合物，在工业、食品、制药、化妆品等行业中被广泛使用。医学上常将其作为润滑性泻药使用，治疗老年人或儿童的便秘，但其在人体肠道不被吸收或消化，同时能妨碍水份的吸收。大量摄入可致便软、腹泻；长期摄入可导致消化道障碍，影响脂溶性维生素A、D、K和钙、磷等的吸收，降低免疫功能；液体石蜡在体内的长期积蓄，还会引起人体细胞变异疾病，对人体极其有害。

因此在医药用品中，液体石蜡的限度及残留的测定就尤为重要，但在现有的国家标准、行业标准、文献专利中，很少有关于液体石蜡残留检测的方法。孙萍等人(止血粉中液体石蜡残留的检测方法，申请号：201710642636.X)公布的液体石蜡检测方法对很多产品并不适用，因为产品中的其它物质会对结果产生干扰；舒平等人(GC-MS/GC-FID测定粉丝中的石蜡含量)报道的一种粉丝中石蜡含量的测定发方法，该文献中报道的方法过程复杂，耗时较长，并且不适合止血粉产品。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种止血粉中液体石蜡残留的检测方法。本发明通过采用气相-质谱仪联用的方法对含有液体石蜡的止血粉进行检测。该方法操作简单、稳定有效、且对液体石蜡含量检测准确度高，适合各种行业中对产品中液体石蜡残留量的检测。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种止血粉中液体石蜡残留量的检测方法，是采用气相-质谱仪联用的方法对含有液体石蜡的止血粉进行检测，具体方法步骤如下：

1.溶液配制

以联苯为内标，精密称量90mg止血粉与5mg联苯于100mL容量瓶内，用氯仿定容至刻度，震荡摇匀10～30min后，用0.45μm有机相滤膜过滤到小瓶中，做3个平行样，供气相色谱-质谱测定。

在本发明的试验条件下，联苯的响应值很高，并且联苯不是烷烃，不会对液体石蜡的含量测定产生影响。

2.气相-质谱连用仪参数设置

2.1气相色谱条件

色谱柱：HP-5ms(30m*0.25mm*0.25μm)；

进样口温度：280～310℃；

进样量：1μL；

色谱柱温度：60～300℃，初始炉温为60℃，持续1min；以10℃/min升温至300℃，持续1min；

进样体积：1μL，不分流；

载气：高纯氦气(99.999％)，流量为1mL/min；

气相和质谱接口温度：280℃。

2.2质谱条件

离子源温度：200℃～250℃；

四级杆温度：130～170℃；

碎裂电压：60～80eV；

驻留时间：2.4ms；

扫描模式：scan全扫描；

质量扫描范围：50-1000。