[发明专利]一种八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法有效
申请号: | 201910652314.2 | 申请日: | 2019-07-19 |
公开(公告)号: | CN110283051B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 陈涛;毛明珍;杨翠凤;张晓光;徐泽刚;宁斌科 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C37/00;C07C39/14 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萘酚 纯化 方法 | ||
1.一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的结构式如式(Ⅰ)所示,
(Ⅰ)
其特征在于,将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚反应液通入到纯化装置中进行纯化,所述的纯化装置由冷凝管(1)、具磨口接头(2)、磨口夹(3)和设在冷凝管内用于置放无机吸附材料的带有开孔或孔道的具磨口套管(4)组成,纯化步骤如下:将无机吸附材料装填入带有开孔或孔道的具磨口套管(4)中,再将带有开孔或孔道的具磨口套管(4)插入冷凝管(1)中,再将具磨口接头(2)与带有开孔或孔道的具磨口套管(4)相连接,并用磨口夹(3)将各磨口连接处相互固定;在冷凝管中通入导热介质,升至纯化温度40~90℃时,将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚反应液从具磨口接头的一端通入,流经无机吸附材料床层,并从另一端具磨口接头中流出,所得纯化液蒸除溶剂即得5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚;所述的无机吸附材料为硅胶粉或活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,其特征在于,所述的由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚反应液,按照以下步骤制备:向高压反应釜中加入联萘酚、无水乙醇和Pd/C,通入氢气,70~90℃反应4~8h,即得5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚反应液。
3.根据权利要求1或2所述的一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,所述的联萘酚为S-联萘酚、R-联萘酚或S-联萘酚和R-联萘酚的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,其特征在于,所述冷凝管为直形冷凝管或球形冷凝管。
5.根据权利要求1所述的一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,其特征在于,所述各接头磨口为10#,14#,19#,24#,29#,34#,40#或50#。
6.根据权利要求1所述的一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,其特征在于,所述带有开孔或孔道的具磨口套管的外径小于或等于冷凝管内径。
7.根据权利要求1所述的一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,其特征在于,所述具磨口套管材质为玻璃、陶瓷、塑料或金属。
8.根据权利要求1所述的一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,其特征在于,所述具磨口套管长度大于等于冷凝管长度的三分之一,且小于等于冷凝管长度。
9.根据权利要求1所述的一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚的纯化方法,其特征在于,所述具磨口接头为抽气接头、温度计接头、三通接头或变径接头,所述磨口夹为塑料磨口夹或球形磨口夹。
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