[发明专利]一种马波沙星的晶型及其制备方法在审
| 申请号： | 201910652644.1 | 申请日： | 2019-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN110283186A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 邹平;赵勤;左智伟;李小跃;胡林;邱小龙;刘文博;储玲玲;王平;张新刚;王东辉;陈俊;李益;曹雷 | 申请（专利权）人： | 海门慧聚药业有限公司;南通大学 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
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| 地址： | 226123 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 晶型 马波沙星 制备 放热峰 特征峰 晶面 图谱 | ||
1.马波沙星的A晶型，其粉末的X射线衍射图谱具有如下特征峰：用晶面间距(d)表示为所述晶型包括如下步骤的方法制备：
(1)将马波沙星置于适量的溶剂中，所述溶剂选自醇与氨的混合体系，所述的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇或其混合物；所述的氨为氨水，甲胺水溶液或其它常温为气态的胺类的水溶液；
(2)鼓氮气微真空脱氨；
(3)降温至0-5度析晶2-5小时，过滤，清洗，滤饼约20-90℃真空干燥4-8小时，收集马波沙星类白色结晶体。
2.根据权利要求1所述的马波沙星的A晶型，其特征在于：所述马波沙星A晶型红外吸收光谱在约431.90cm-1，546.95cm-1，670.61cm-1，682.97cm-1，701.07cm-1，747.25cm-1，782.87cm-1，801.65cm-1，910.51cm-1，919.77cm-1，1004.34cm-1，1055.23cm-1，1114.05cm-1，1292.88cm-1，1309.53cm-1，1388.60cm-1，1421.82cm-1，1438.22cm-1，1513.97cm-1，1541.99cm-1，1618.87cm-1，1723.32cm-1，2796.91cm-1，2928.56cm-1，3048.15cm-1处有吸收峰。
3.根据权利要求1所述的马波沙星的A晶型，其特征在于：所述马波沙星A晶型的差热分析图谱(DSC)在295.05℃附近有放热峰。
4.根据权利要求1所述的马波沙星的A晶型，其特征在于：所述的制备方法中溶剂为10-20倍马波沙星重量体积。
5.根据权利要求1所述的马波沙星的A晶型，其特征在于：所述的制备方法中氨与醇的混合比例，氨的体积比例含量为不大于10％且不为0。
6.根据权利要求1所述的马波沙星的A晶型的制备方法，其特征在于：优选醇为乙醇。
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